Способ контроля натуральности мандариновых соков Советский патент 1993 года по МПК G01N33/02 G01N33/14 

I/

зобретение относится к способам.

пред означенным для анализа широко распрос

раненных пищевых продуктов из манвыераст

КИСЛ

дарунов, и может быть использовано в пищ ;вых лабораториях и арбитражной практике для определения натуральности, что обеспечивает надлежащий контроль соков I/ пресекает попытки их фальсификации. Существующий стандарт на мандарино- оки (1) предусматривает содержание

оримых сухих веществ и титруемой тности. что недостаточно для определения качества мандариновых соков, установления их натуральности.

Недостатком этих показателей является необъективность, так как их легко можно фальсифицировать, разбавляя соки водой и добавляя в них сахара и органические кислоты

4елью изобретения является повышение контроля качества мандариновых соков, ель достигается тем, что в предлагаемом способе дополнительно вводятся такие

показатели, как массовая концентрация общего и аминного азота (формольного числа), пролина, массовая доля золы, ее щелочности, хлораминовое число.

Предлагаемый способ включает подготовку исследуемых проб сока для анализа, определение в них вышеуказанных показателей и их сравнение с данными, приведенными в табл.1.

Если хотя бы один из вышеуказанных показателей не входит в пределы варьирования, приведенными в таблице, фиксируется факт нарушения натуральности.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Образец мандаринового сока центрифугируют в течение 10 минут при 3 тыс. оборотах в минуту и все анализы проводят в фильтрате сока.

Определение массовой концентрации общего азота, массовой доли золы, ее щелочности производят стандартными методами.

ел

с

Аминный азот (формольное число) определяют методом формольного титрования, отличающийся от существующего (2) тем, что с целью повышения точности измерения перед добавлением формальной смеси производят предварительную нейтрализацию раствора потенциометрически.

Сущность метода заключается в том, что прибавлением формалина ликвидируется влияние аминогруппы, которая понижает кислотную константу диссоциации аминокислоты.

Определение массовой концентрации аминного азота производят следующим образом: 50 см3 сока помещают в мерную колбу на 250 см3 и нагревают на водяной бане до 40°С. Затем прибавляют 5 см раствора сульфата меди с массовой концентрацией 250 , перемешивают и добавляют туда же 5 см раствора калия железистосинеро- дистого. После повторного перемешивания раствор охлаждают, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.

100 см3 фильтрата, после прибавления 20 капель раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 10 г/дм , нейтрализуют вначале раствором гидроокиси натрия с (NaOH) 2 моль/дм3 и под конец раствором гидроокиси натрия с (NaOH) 0,1 моль/дм3 до рН 7,8. Количество щелочи, ушедшее на нейтрализацию не учитывается. Далее прибавляют 10 см3 формольной смеси и под конец содержимое колбы оттитровывают раствором гидроокиси натрия с (NaOH) 0.1 моль/дм3 до рН 9.

Массовую концентрацию аминного азота (X) в г/дм3 вычисляют по формуле:

X

п 250 1.4 100 50 100

где п - количество раствора гидроокиси натрия c(NaOH) 0,1 моль/дм3, ушедшее на титрование формалина, см ;

250 - разбавление, см ;

1,4 - количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) 0,1 моль/дм3;

50 - количество взятого образца сока, см3;

100-количество фильтрата, взятого для титрования, см3.

Приготовление формольной смеси:

К 50 см формалина с массовой концентрацией 400 г/дм3 прибавляют 1 см3 раствора фенолфталие,на с массовой концентрацией 10 г/дм3 и затем эту смесь доводят раствором гидроокиси натрия с (NaOH) 0.1 моль/дм3 до слабо розового окрашивания.

Определение хлораминового числа производят по методу Бенка (3).

Сущность метода заключается в окислении хлорамином Б веществ, отличных от са- харов и органических кислот.

Массовую концентрацию пролина определяют по методу Оуге (4), отличающемуся тем, что вместо дефицитного изопропилово- го спирта используют более доступный эти- ловый спирт.

Количество пролина, определенное по калибровочным кривым, построенным по изопропиловому и этиловому спирту показали полную их идентичность. Пример 1. Анализу подвергли натуральный мандариновый сок (100% неразбавленный), а также сок, содержащий 80%, 60%, 40%, 0% натурального сока с добавлением лимонной кислоты и сахара до стан

дартных значений натурального сока, т.е.

массовой доли растворимых сухих веществ не менее 10% и титруемых кислот в расчете на лимонную кислоту в пределах 1,0-1,8%. Результаты исследования представле5 ны в табл.2. Как видно из таблицы, значения стандартных показателей во всех образцах сока соответствуют значениям ГОСТа на мандариновые соки, а значения показателей натуральности (массовая концентрация

0 общего, аминного азота, пролина, массовая доля золы, ее щелочность, хлораминовое число) в образцах, содержащих 80%, 60%, 40%, 0% натурального мандаринового сока ниже минимальных значений, т.е. выходят

5 за пределы варьирования натурального мандаринового сока.

Так, для сока, содержащего 80% натурального мандаринового сока массовая концентрация общего, аминного азота, мас0 совая доля золы, ее Щелочность ниже минимального значения показателей натурального мандаринового сока, а для сока, содержащего 0% натурального мандаринового сока все значения показателей

5 натуральности равны 0, хотя значения стандартных показателей соответствуют ГОСТу. Таким образом, если в исследуемом образце мандаринового сока значения показателей натуральности ниже минимальных,

0 т.е. не входят в пределы варьирования натурального мандаринового сока, фиксируется факт нарушения натуральности путем разбавления сока водой с добавлением сахара и органических кислот.

5

Аналогично и для мандаринового сока с сахаром: если в исследуемом образце мандаринового сока с сахаром значения показателей натуральности не входят в пределы варьирования мандаринового сока с сахаpioM, фиксируется факт нарушения натуральности, т.е. фальсификация.

При фальсификации мандаринового сока экстрактом кожуры значения показате- л ей натуральности заоышены, т.е. выше максимальных значений натурального мандаринового сока.

Пример 2, Анализу подвергли ман- ;ариновый сок, разбавленный экстрактом кожуры в соотношении 1:1.

Результаты приведены в табл.3.

Как видно из таблицы, с добавлением экстракта кожуры в мандариновый сок повышается содержание азотистых веществ, в частности общего и аминного азота, проли- на, а также хлораминового числа, и лишь незначительно повышается содержание зо- ы по сравнению с натуральным соком.

Таким образом, если в исследуемом образце мандаринового сока значения одного

из показателей натуральности выше максимальных значений натурального сока, фиксируется факт нарушения натуральности сока путем добавления экстракта кожуры в

мандариновый сок.

Следовательно, в вышеуказанных примерах значения стандартных показателей во всех образцах сока соответствуют ГОСТу на мандариновые соки, а значения показателей натуральности при нарушении натуральности выходят за пределы варьирования их природной изменчивости, установленные в результате многолетних исследований экспериментальным путем.

Предлагаемый способ дает возможность повысить контроль качества мандариновых соков.

Кроме того, предлагаемый способ дает возможность при арбитражном споре более

объективно решать спорные вопросы.

Назначение: пищевая промышленность, контроль натуральности мандариновых соков как натуральных, так и с сахаром. Сущность: в исследуемой пробе устанавливают значения массовой концентрации общего и аминного азота (формального числа), пролина. массовой доли золы, ее щелочность, хлораминовое число. Если хотя бы один из вышеуказанных показателей не входит в пределы варьирования, фиксируется факт нарушения натуральности. 3 табл.

Формулаизобретения

Способ контроля натуральности мандариновых соков, предусматривающий отбор исследуемой пробы, измерение в ней показателя, коррелирующего со значением контролируемой характеристики, сравнение ее заранее заданным ее значением, установленным для напитка с эталонными характеристиками, с последующим контролем натуральности по результатам сравнения, о т- личающийся тем, что, с целью повышения точности, в качестве показателя, коррелирующего со значением контролируемой характеристики, используют значения концентраций общего и аминного азота, проли- на, массовой доли золы, ее щелочности и хлораминового числа.

Таблица 1

ПРИМЕЧАНИЕ: в образцах, содержащих 80%, 60%, 40%, 0% добавлены лимонная кислота и сахар до стандартных значений натурального мандаринового сока.

-j to со со

-4 ГО

Наименование показателей

Массовая концентрация общего азота, г/дм3

Массовая концентрация аминного азота, г/дм3

Массовая доля золы, %

Щелочность золы, ммоль/100 г

Массовая концентрация пролина.

мг/дм3 Хлораминовое число

1793372

10 Таблица 3

Натуральный сок Сок. содержащий | экстракт кожуры

1,07

0,51 0,38 3J8

850

22.5