Способ получения концентрированного безэмульгаторного латекса Советский патент 1993 года по МПК C08F2/22 

. Недостатком указанного способа является то, что диспергирование сополимера в воде требует специальных приемов, связанных с трудовыми затратами, а также дополнительного оборудования, что приводит к увеличению производственных площадей и удорожанию продукта. Использование органических растворителей в составе композиции связано с экологическим загрязнением и пожароопасностыо технологического процесса, а также ухудшает свойства полимерного материала,

Наиболее близким к предлагаемому является способ, осуществляемый проведением двухстадийной полимеризации. Первая стадия получения затравочного латекса проводится в водной фазе при инициировании процесса солями надсерныхкислот с использованием 1-5 мас.% ненасыщенных кислот. Однако при нижнем пределе концентрации кислоты рекомендуется все же введение ПАВ (до 0,1 мас.%) для повышения устойчивости латекса Вторая стадия полимеризации проводится при 70-80°С после повышения рН затравочного латекса до 7-8 и добавления в него остальных мономеров (не содержащих кислоты) до полной конверсии. Используя этот метод,, можно получить устойчивые 40-50% латексы.

При исключении ПАВ увеличение концентрации кислоты на первой стадии приводит к получению латексного полимера с недостаточными водостойкостью и адге- зией к подложке.

Целью изобретения является повышение устойчивости латекса и улучшение качества покрытий на его основе.

Поставленная цель достигается тем, что сначала получают затравочный латекс эмульсионной .полимеризацией при 70-90°С акриловых и виниловых мономеров или их смесей - отВ,0 до 14,0 мае, %, низших эфи- ров(мет)акриловой кислоты Ci-Cz- от 6,0 до 15,6 мас.%, ненасыщенных карбоновых кислот- от 0,1 до 1 мас.% в присутствии водорастворимого инициатора - от 0,07 до 0,7 мас.%, регулятора молекулярной массы - от 0,01 до 0,2 мас.% и воды- от 49,8 мас.% до полной конверсии, после чего латекс подвергают термообработке при 60-80°С до снижения рН на €,3-0,5 исходного значения, затем повышают рН латекса до 7-10 введением водного раствора аммиака, после чего

проводят вторую стадию полимеризации до полной конверсии и концентрации конеч- ного латекса 40-50%, вводя оставшееся ко- личество акрилов и/или виниловых мономеров - от 20,0 до 26,0 мас.% и инициатор - от 0,03 до 0,3 мае;%...

Примеры выполнения способа получения латекса приведены ниже (табл.1). Пример. 1. В химический реактор, продуваемый аргоном, вносят всю воду (58,0 мас.%), весь стирол (6 мас.%), весь метилметакрилат (6 мас.%), часть бутила рилата (8 мас.%), всю акриловую кислоту (1 мас.%) и часть инициатора (0,7 мас.%). Пол- имеризацию осуществляют при 80°С до 98- 100% конверсии, рН затравочного латекса 2,1. После гидролиза латекса при 80°С рН 1,8. Затем рН затравочного латекса повышают введением аммиачного раствора до 8,34 и вносят остатки бутилакрилата (20 мас.%) и инициатора (0,3 мас.%), после чего проводят полимеризацию при перемешивании до полной конверсии.

Примеры 2-9 проводят аналогично; ре- цептуры даны в табл.1. .

П р и м е р ы 10, 11. Рецептуры даны в табл.2, результаты испытаний - в табл.3.

П р и мер 12. Вместо 6 мае.ч. стирола примера 4 берется 6 мас.ч, метилстирола. При сохранении всех остальных параметров процесса меняется лишь условие гидролиза: рН уменьшается от 3,15 до 2,63.

Пример 13. Вместо 6 мас.ч, стирола примера 4 берется 6 мае,ч. дивинилбензола. При сохранении всех остальных параметров процесса меняется лишь условие гидролиза: рН уменьшается от 3,21 до 2,87.

Пример 14. Вместо 6 мас.ч, стирола примера 4 берется 6 мас.ч. его смеси с ме- тилстиролом (1:1). Все параметры процесса при этом сохраняются.

Результаты испытаний по примерам 12- 14 даны в табл.4.

Пленки готовят отливом на тефлоне (толщина 180-200 мкм), покрытия - на стек- ле. Результаты испытаний латекеных пленок и покрытий, полученных по рецептурам табл.1, приведены в табл.5. П р и мер 15. Осуществляется аналогично примеру 4 табл.1 без термообработки, в связи с,чем рН латекса равен 3,06.

Результаты испытаний даны в табл.6.

Формула изобретения Способ получения концентрированного безэмулыаторного латекса путем сополи- меризации экрилатов и/или виниловых мономеров с ненасыщенными карбоновыми кислотами в присутствии водорастворимого инициатора и регулятора молекулярной массы при 70-90°С с получением затравочного латекса с последующим повышением рН до 7-10, добавлением оставшегося количества акрилатов и/или виниловых мономеров и инициатора и проведением

Рецептура латексцв в условиях синт

полимеризации, отличающийся тем, что, с. целью повышения устойчивости латекса и улучшения качества покрытий на его основе, для получения затравочного латекса вводят 49.8-59,8 мас.ч. воды, 8.0-14.0 мас.ч. акриловых и/или виниловых мономеров, 0,1-1,0 мае,ч, ненасыщенных карбоновых кислот и 6,0-15.6 мас.ч. низших эфиров (мет)акриловой кислоты СгС2, затем до стадии повышения рН латекс термообрабаты- вают при 60-80° до снижения его рН на 0.3-0,5 от исходного значения.

,:. Таблиц

Низшие эфиры: НА - метилметакрилзт, № - нетилакрилат. Эй - этнлэкрияат Кистоты: АК - акриловая, НЛК - метакпиговав, 0Д - бутилакрилат 2ЭГА - 2-этилгексилакрилат, ГПЛ - гличидилметакрилат

Рецептура латексов

Таблице

Свойства латексных пленок и покрытий на стекле

; :,... Т а б л и ц а 5

Характеристики полученных латексов и характеристики пленок и покрытий на

стекле на основе этих латексов

Прим

ч а н и е. Устойчивость латексов оценибали по образующемуся в ходе синтеза коагулкэму.;

Т а б л и ц а 6

Таблица 3

Таблица 4