Способ регенерации отработанного щелочного раствора, содержащего сернистые соединения Советский патент 1993 года по МПК C10G19/08 

Изобретение относится к области регенерации серусодержащих щелочных растворов, а именно сульфидсодержащих щелочных растворов процесса очистки газа от сернистых соединений.

Целью изобретения является повышение степени регенерации отработанного щелочного раствора за счет очистки его от сульфидов,

Поставленная цель достигается тем, что в способе регенерации отработанного щелочного раствора, содержащего сернистые соединения, включающем обработку кето- ном и отстаивание реакционной смеси с последующим отделением регенерированного щелочного раствора, отработанный щелочной раствор предварительно обрабатывают альдегидом при молярном соотношении альдегидхероводородная сера в растворе, равном 1,3-1,9:1, последующую обработку

кетоном проводят при молярном соотношении кетонхероводородная сера в растворе, равном 1,0-3,0:1, полученную реакционную смесь перед отстаиванием перемешивают при 45-55°С в течение 10-24 ч.

Причем в качестве альдегида используют формальдегид,, глиоксаль или 0-хлорсалициловый альдегид, а в качестве кетона используют ацетон, бутанон-2 ацетофенон, гексанон-2 или циклогексанон. При обработке otpa6oT3HHoro сульфидсодержащего щелочного раствора сначала альдегидом, а затем кетоном происходят химические процессы с получением смеси, которая разделяется также на. 2 фазы: верхнюю - органическую и нижнюю - регенерированный щелочной раствор.

Обработка насыщенного щелочного раствора последовательно альдегидом, взятым в молярном соотношении, равном 1,3

Ю О Os О

SQ

1.9 на 1 моль серы в растворе, и кетоном, взятым в молярном соотношении, равном 1,0-3,0 на 1 моль серы в растворе, позволила обеспечить эффективную его очистку (до 89%), что дало возможность повторного использования регенерированного щелочного раствора в процессе очистки природного таза.

При наличии в отработанном щелочном растворе наряду с сульфидами меркаптано- вой серы одновременно происходит очистка

раствора и от нее.

Способ осуществляется следующим образом.

В емкость хранения насыщенного после контакта с углеводородами щелочного раствора последовательно добавляют альдегид (формальдегид, глиоксаль или 0-хлор- салициловый альдегид) в молярном соотношении альдегидгсероводородная сера в растворе, равном 1,3-1,9:1, а затем кетой (ацетон, бутанон, ацетофенон, гекса- нон или циклогексанон)в молярном соотношении кетон:сероводородная сера в растворе, равном 1,0-3,0:1. Температура раствора . После добавления реагентов раствор перемешивают в течение 10-24 ч и оставляют для отстоя на 3-5 ч, в результате которого смесь расслаивается на верхний слой - органические соединений и нижний - регенерированный щелочной раствор.,

После отделения верхнего слоя (обычным сливом) очищенный раствор повторно подают на очистку углеводородов от сероводорода.

Способ иллюстрируется, следующим примером.

Проверку эффективности процесса регенерации насыщенного щелочного раствора проводили на лабораторной установке Из емкости хранения отработанного щелочного раствора отбирали 100 мл раствора, содержащего 25,78 г/л сульфида натрия в пересчете на серу сероводородную и помещали в плоскодонную колбу объемом 500 мл. В ТОО мл раствора содержится 2,578 г (0,0758 моль) сероводородной серы, Затем в раствор вносили 12,21 г 37%-ного раствора .формальдегида (4,32 г, или 0,144 моль) и 8,82 г ацетона (0,152 моль).

Смесь перемешивали магнитной мешалкой при 50 ± 5°С. Через 10 ... 24 ч проводилианализ. Содержание сероводородной серы через 10 ч составило 5,0 г/л, через 24 ч - 2,94 г/л.

Степень регенерации щелочного раствора по сероводороду через 24 ч достигла 88,6%.

Приняли возможность возврата щелоч- ного раствора в процессе очистки сероводо- родсодержащего природного газа со степенью обессеривания (регенерации) не ниже 70%, поскольку сравнение с прототипом в части очистки раствора от сульфидов невозможно;

Результаты исследований по примеру приведены в таблице (п.п. 4,7).

Дальнейшие исследования проводились при различных соотношениях реаген- тов, с использованием разных реагентов и т.д. Результаты исследований представлены в таблице (п.п. 1-3, 5, 6-21).

При проведении очистки насыщенного щелочного раствора, содержащего 25,78 г/л сероводорода и 12,2 г/л меркаптанов, получили степень очистки по сероводороду 88,1% и по меркаптанам 71,5%, (см. табл.22). :

Использование предлагаемого способа регенерации отработанного щелочного раствора позволит получить замкнутый цикл очистки углеводородов от сернистых соединений, что значительно сократит расход гидроксида натрия, воды, соляной кислоты. ,..: :Г ..- : . . .--..; ; ;

Формула изобретения

1. Способ регенерации отработанного щелочного раствора, содержащего сернистые соединения, включающий обработку

кетоном и отстаивание реакционной смеси с последующим отделением регенерированного щелочного раствора, от л и ч а ю - щ и и с я тем что, с целью повышения степени регенерации, отработанный щелрчной раствор предварительно обрабатывают альдегидом при молярном соотношении альдёгид:серов6дорОдная сера в растворе, равном 1,3-1,9:1, последующую обработку кетоном проводят при молярном собтношёнии кетон сероводородная сера в растворе, равном 1,0-3,0:1, .и полученную реакционную смесь перед отстаиванием перемешивают при 45-55°С в течение 10-24 ч.

2. Способ по п.1, отличаю щи и с я тем, что в качестве альдегида используют формальдегид, глиоксалъ или 0-хлорсали- циловый альдегид.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве кетона используют аце- тон, бутаион-2, ацетофенон, гексанон-2 или циклогексанон.

гг

1,9

%5-25,7Й 24 RSH - 12,2

H.S -3,07 ,i|8

4,5-88, -71 5 рнал|1 1вгид Ацетон

Сущность изобретения: отработанный .щелочной раствор, содержащий сернистые соединения, обрабатывают альдегидом, в качестве которого используют формальдегид, глиоксаль или 0-хлорсалициловый альдегид, при молярном соотношении альдегид.-сероводородная сера в растворе 1,3-1,9:1. Затем проводят обработку кетр- нрм, в качестве которого используют ацетон, бутанон-2, ацетофенон, гексанон-2 или циклогексанон, при молярном соотношении кетон:сероводородная сера в растворе, равном 1,0-3,0:1. Полученную реакционную смесь перемешивают при 45-55°С в течение 10-24 ч, отстаивают и отделяют регенерированный щелочной раствор. 2 з.п. ф-лы, 1 табл,