Способ определения крезолов Советский патент 1993 года по МПК G01N30/06 

ё

Изобретение относится к аналитической химии, анализу органических веществ. Сущность: в способе, предусматривающем экстракцию крезолов органическим растворителем, например диэтиловым эфиром, и испарение экстракта, перед упариванием вводят щелочь. Перед газохроматографиче- ским детектированием концентрат подкисляют. При этом существенно снижаются потери крезолов с парами эфира и относительная ошибка определения уменьшается. Способ предназначен для определения крезолов в природных и очищенных сточных водах на уровне предельно допустимых концентраций отдельных изомеров. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод. Крезолы принадлежат к группе летучих фенолов, являются высокотоксичными соединениями (ПДК в природных водах 3 мкг/дм3). Сточные воды химических произ-. водств содержат, как правило, один изомер, а при биохимических процессах в природных водах образуются три изомера. Следует отметить, что физико-химические свойства мета- и пара-крезолов весьма сходны и заметно отличаются от свойств орто-изомера.

Цель изобретения - понижение предела обнаружения крезолов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, предусматривающем концентри- рование, включающее экстракцию крезолов органическим растворителем с последующим испарением экстракта и хроматографическое детектирование, после экстракции в экстрагент вводят 0,11-0,67-% этилата натрия (от массы экстракта), а после упарйва- ния концентрат подкисляют.

Положительный эффект по способу достигается за счет того, что в результате взаимодействия крезолов с этилатом натрия образуется крезолят натрия, являющийся практически нелетучим соединением по сравнению с крезолом. Органический растворитель (экстрагент) может быть быстро и полностью удален под вакуумом без потерь определяемых соединений. Посторонние органические соединения, не реагирующие с этилатом натрия (например, нейтральные соединения, нефтепродукты), улетучиваются с парами эфира под вакуумом и не мешают последующему газохро- матографическому детектированию.

00

о о

OJ

ел чэ

Следует отметить, что реакция протекат практически в безводной среде органиче- кого растворителя весьма быстро и оличественно. Образующаяся при реакции взаимодействием этилата натрия и воды, астворенной в экстракте) щелочь нерасторима в простых эфирах и соосаждается в иде мелкокристаллического осадка, захваывая крезолят натрия.

Ранее для сокращения потерь опредеяемых веществ с парами экстрагента упа- ривание производили в специальных испарителях Кудерны-Даниша. Это усложняло проведение анализа в целом, поскольку способ абсолютно не селективен, коэффициент концентрированна недостаточен для надежного определения крезолов на. уровне ПДК..

Возможность осуществления способа оценивали по пределу обнаружения не более 10 мкг/л (по прототипу). Способ осуществляли по следующей схеме.

В экстракционный сосуд помещали 0,3- 1,0 л исследуемой воды, содержащей определенное количество изомеров крезолов, приливали 30-1QO мл диэтилового эфира (можно применять дипропиловый, или дии- зопропиловый эфир), взбалтывали 10 мин. После полного расслоения фаз эфир отделяли и сушили безводным сульфатом натрия (сульфат натрия предварительно прокаливали при 350-400°С в течение 3-4). Получен- ный экстракт помещали в конический испаритель с крышкой, взвешивали на аналитических весах и вычисляли массу эфира. Перед упариванием к экстракту приливали 5 %-ный этанольный раствор этилата натрия из расчета 0,11-0,67 % (чистого для анализа или химически чистого этилата натрия) от массы полученного экстракта. Спирт растворяется в эфире, наблюдается образование твердой фазы в виде мелкодисперсного осадка. Испаритель помещали в вакуумный сосуд и полученный раствор упаривали досуха. Для создания необходимого вакуума применяли вакуумный насос, при упаривании диэтилового эфира, можно использовать водоструйный насос. Подкис- ление полученного концентрата целесообразно осуществлять с помощью угольной кислоты. Испаритель помещали в эксикатор с влажным углекислым газом. Поскольку полученный концентрат содержит небольшое количество органических соединений, объем пробы для хроматографа составляет 3-9 мил.. . ..

Пример 1.В 0,5 л исследуемой воды приливают 50 мл диэтилового эфира, взбалтывают 10 мин. После полного расслоения фаз отбирают эфир, экстракт сушат безводным сульфатом натрия, приливают 5 %-ный этанольный раствор этилата натрия в количестве 0,35 % от массы экстракта. Смесь упаривают под вакуумом досуха. Сухой остаток вносят в атмосферу влажного углекислого газа на 20 мин. Полученный концентрат (насыщенный раствор карбоната натрия) в количестве 3-6 мкл вводят в испаритель газового хроматографа. Предел обнаружения по каждому из трех изомеров составляет 0,3

мкг/л.

Остальные примеры осуществляют аналогично примеру 1, но при различных массовых соотношениях экстракта и этилата натрия. Пределы обнаружения изомеров

крезолов практически равновелики при

применении пламенноо-ионизационного

детектора. Из примеров 4-8 видно, что

способ осуществим при введении 0,11-0,67

% этилата натрия от массы экстракта. При

малых количествах этилата натрия крезолы улетучиваются, предел обнаружения в целом ниже, чем по прототипу. При соотношениях, превышающих 0,68 %, предел обнаружения снижается вследствие разбавления концентрата. Наименьший предел обнаружения крезолов достигается при введением 0,35 % этилата натрия. Из примера 6 видно, что предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения крезолов примерно в 30 раз. Достиг- нутый эффект позволяет не только обнаруживать крезолы на уровне ПДК, но и. осуществлять их надежное количественное определение при 0,5 ПДК., Способ может

быть использован при токсикологическом контроле природных, питьевых и очищенных сточных вод.

Формула изобретения 1. Способ определения крезолов, предусматривающий двухстадийное концент- рирование, включающее экстракцию органическим растворителем и его испарение, с последующим газохроматографиче- ским детектированием, отличающий-.

с я тем, что, с целью понижения предела обнаружения крезолов, испарения осуществляют с добавлением этилата натрия, а перед газохроматографическим детектированием концентрат подкисляют.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что этилат натрия берут в количестве 0,11-0,67 мае. % от количества экстракта.