Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей Советский патент 1993 года по МПК C07C31/20 C07C29/88 

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам очистки низших гликолей, получаемых в качестве побочных продуктов в процессе производства этилен - пропилен - гликоля гидратацией окисей этилена и пропилена соответственно.

Целью изобретения является повышение эффективности очистки гликолей от окрашиваемых примесей, снижение расхода обесцвечивающего вещества.

Поставленная цель достигается использованием в качестве обесцвечивающих реагентов галогенпроизводных изоциануровой кислоты и ее солей, N-галогенимидов двухосновных органических кислот, содержащих в своем составе группировку атомов:

-С

L

-с Ч

о

NHQ1

О

где Hal CI, Вг,

Реагент в виде сухого порошка добавляют к осветляемому гликолю в концентрации 0,02-1 мас.%, перемешивают до полного растворения, после чего гликоль перегоняют, под вакуумом.

Оптимальное количество добавляемого отбеливающего реагента определяют рассо

О

со

О

о

четным путем, исходя из цветности гликоля в обычном состоянии по формуле г Нх100% U КхСдг

где С - концентрация добавляемого осветляющего реагента, мас.%;

Н - исходная цветность гликоля, ед. Хазена;

САГ - содержание активного хлора или брома в реагенте, мас.%;

К - пересчетный коэффициент, для хлора К 400 ед. Хазена на 1 мас.% реагента;

для брома К 130 ед. Хазена на 1 мас.% реагента.

При концентрации реагента ниже оптимальной не достигается необходимая степень осветления. При концентрации выше оптимальной достигается тот же эффект осветления, что и при оптимальной концентрации, но непроизводительно увеличивается расход осветляющего реагента.

Пример 1. К 100 г диэтиленгликоля с цветностью 15 ед. Хазина в обычном состоянии при 60-70°С добавляют 0,1 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты, перемешивают до полного растворения соли и перегоняют в колбе с дефлегматором и прямым холодильником при остаточном давлении 5-7 мм рт. ст. Получают 94 г дис: тиллята с цветностью 2 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас.%.

Кубовый остаток светло-желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 2. К 100 г триэтиленгликоля с цветностью 35 ед. Хазена в обычном состоянии при 60-70°С добавляют 0,02 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты, перемешивают до полного растворения соли и перегоняют в колбе с дефлегматором и прямым холодильником.при остаточном давлении 5-7 мм рт.ст. Получают 95 г дистиллята с цветностью 30 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,02 мас.%. Кубовый остаток желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 3. Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Подключают 0,3 г дистиллята с цветностью 5 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 4. Аналогично примеру 2, но с добавлением 1 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Получают 94 г, дистиллята с цветностью 5,5 ед. Хазена в

обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток желтого цвета, с наибольшим осадком. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 5. Аналогично примеру 2, но

0 с добавленем 0,15 мас.% натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты.

Получают 94 г дистиллята с цветностью 5 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток

5 желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 6. Аналогично примеру 2, но с добавлениемО,15мас. % дихлоризоциануровой кислоты. Получают 96 г. дистиллята с

0 цветностью 6 ед. Хазена в обычном состоянии. Кубовый остаток светло-желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 7. Аналогично пример 2, но

5 с добавлением 0,22 мас.% М-бромсукцини- мида. Получают 94 г. дистиллята с цветностью 6 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,02 мас.%. Кубовый остаток желто-коричневого цвета, без осадка.

0 Пример 8. Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас.% N-хлор- сукцинимида. Получают 95г дистиллята с цветностью 5 ед. Хазена в обычном состоянии. Кубовый остаток желтого цвета без

5 осадка.

Пример 9. К ЮОгтетраэтиленгликоля с цветностью 70 ед. Хазена в обычном состоянии при 60-70°С добавляется 0,15 мас.% калиевой соли и перегоняют в колбе с де0 флегматором и прямым холодильником при остаточном давлении 5-7 мм рт.ст. Получают.94 г дистиллята с цветностью 15 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток темно5 желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 10 (для сравнения по прототипу).

Аналогично примеру 1, но с добавлени0 ем 0,5% изооктилфосфита. Получают 91 г дистиллята с цветностью 10 ед. Хазена в обычном состоянии.

Пример 11 (для сравнения по прототипу).

5 Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,5% изооктилфосфита. Получают 85 г дистиллята с цветностью 32 ед. Хазена в обычном состоянии.

Пример 12 (для сравнения п о прототипу).

Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,5% трикрезилфосфата. Получают 90 г дистиллята с цветностью 33 ед. Хазена в обычном состоянии.

Пример 13 (для сравнения по прототипу).

Аналогично примеру 9, но с добавлением 0,5% изооктилфосфита. Получают 83 г дистиллята с цветностью 60 ед. Хазена в рбычном состоянии.

По сравнению с прототипом заявляемое техническое решение обладает следую- 1цими преимуществами: малый расход Осветляющего химического реагента; высокая эффективность обесцвечивания; возможностьиспользования для Обесцвечивания индивидуальных гликолей; высокое качество товарных гликолей, исключающее попадание в них используемых осветляющих реагентов.

Для наглядности данные по обесцвечиванию низших гликолей представлены в таблице.

Формула изобретения Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей путем обработки

обесцвечивающих реагентом с последующей перегонкой, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, в качестве обесцвечивающего реагента используют М-галогенпроизводные

изоциануровой кислоты или ее соли, или N-хлор-, или N-бромимид двухосновной кар- боновой кислоты в количестве 0,02-1% от массы гликоля.

Использование: в качестве растворителей, осушителей газов. Продукт: диэти- ленгликоль,триэтиленгл икол ь, тетраэтиленгликоль. Очистку низших гли- колей от окрашивающих примесей ведутоб- работкой N-галогенпроизводными изоциануровой кислоты или ее солями, или N-хлор- или N-бромимидом двухосновной карбоновой кислоты в количестве 0,02-1% от массы гликоля. 1 табл. ел с