СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРАСШИРЯЮЩЕГОСЯ СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ГРАФИТА Советский патент 1995 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к способам получения слоистых соединений графита, конкретно к способу получения терморасширяющегося соединения на основе графита (ТРГ), которое может быть использовано в пожаротушении как компонент огнетушащих составов для тушения горящих металлов, в особенности натрия, сплава натрий-калий, а также для получения огнезащитных полимерных композиций.

Целью изобретения является упрощение технологии, сокращение продолжительности процесса и расхода азотной кислоты при сохранении качества получаемого продукта.

Продукт - терморасширяющееся соединение на основе графита - черный блестящий кристаллический порошок, по внешнему виду подобный исходному графиту. Выход продукта составляет 110±5% на исходный графит. Насыпной вес - 0,57±0,07 г/см³, температура начала вспучивания - 140±7^оС, максимальный объемный коэффициент вспучивания (представляют собой отношение насыпных весов исходного и вспученного графитов) равен 300.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что вместо окисления графита жидкой азотной кислотой при перемешивании, производят окисление графита парами азотной кислоты или их смесью с газом-носителем. Это позволяет упростить технологию, исключив стадию перемешивания графита с азотной кислотой и фильтрование сократить длительность процесса.

Использование азотной кислоты в количестве менее 0,4 г на 1 г графита дает продукт невысокого качества, а более 4,0 - экономически нецелесообразно.

Окисление в течение менее 1 ч не обеспечивает высокого коэффициента вспучивания продукта, а более 4,0 ч экономически нецелесообразно.

Окисление при температуре менее 20^оС нетехнологично, требует много времени и дает продукт низкого качества при температуре выше 50^оС - дает продукт с низким коэффициентом вспучивания.

Использование менее, чем 85%-ной азотной кислоты дает продукт низкого качества.

Преимуществами заявляемого способа являются его высокая технологичность и экономичность.

П р и м е р 1. 3 г графита марки ГТ-2 крупностью 0,5-1 мм помещают в термостатируемый при 30^оС проточный трубчатый реактор и обрабатывают парами 100% -ной азотной кислоты (d = 1,51 г/см³) в течение 4 ч, затем промывают дважды по 15 см³ ледяной уксусной кислоты, обрабатывают 20 см³ воды, отфильтровывают, сушат 2 ч, при 100^оС. Выход - 110о%, насыпной вес - 0,549 г/см³, объемный коэффициент вспучивания - 230. Температура начала вспучивания - 133^оС. Расход на тушение 30 г натрия на площади 30 см² составом, содержащим 40% продукта (ТРГ) и 60% дициандиамида, равен 0,7 г. Продукт обладает высокой термостабильностью.

П р и м е р 2. Процесс проводят как в примере 1, но варьируя количество 100%-ной азотной кислоты. Данные приведены в табл.1.

П р и м е р 3. Процесс проводят как в примере 1, но варьируя длительность окисления графита парами азотной кислоты. Данные приведены в табл.2.

П р и м е р 4. Процесс проводят как в примере 1, но варьируя температуру в реакторе от 1 до 70^оС. Данные приведены в табл.3.

П р и м е р 5. Процесс проводят как в примере 4, но вместо парообразной азотной кислоты используют газ-носитель, насыщенный парами азотной кислоты при 30^оС. Данные приведены в табл.4.

П р и м е р 6. Процесс проводят как в примере 1, но варьируя концентрацию азотной кислоты. Данные приведены в табл.5.

Использование: в качестве компонента огнетушащих составов. Сущность изобретения: исходный графит обрабатывают парами азотной кислоты с концентрацией не менее 85 мас.% или их смесью с газом-носителем, расход азотной кислоты 0,4 - 4,0 на 1 г графита, температура 20 - 50°С, время обработки 1 - 4 ч. Затем графит обрабатывают уксусной кислотой, промывают водой и сушат. Выход продукта 110 ± 5% , насыпная масса 0,57 + 0,07 г/см, коэффициент вспучивания 300. 1 з.п. ф-лы, 5 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРАСШИРЯЮЩЕГОСЯ СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ГРАФИТА, включающий последовательную обработку исходного графита азотной и уксусной кислотами, промывку водой и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, сокращения продолжительности процесса и расхода азотной кислоты при сохранении качества получаемого продукта, исходный графит обрабатывают парами азотной кислоты с концентрацией не менее 85 мас.% или их смесью с газом-носителем при расходе азотной кислоты 0,4 - 4,0 г на 1 г графита при температуре 20 - 50^oС в течение 1 - 4 ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газоносителя используют воздух, кислород, гелий.