Способ получения стимулятора роста растений на основе производных пектина Советский патент 1993 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к получению производных пектинов, обладающих биологической активностью, и может бытьисполь- зовано в биотехнологии при получении стимуляторов роста растений.

Целью изобретения является повышение эффективности действия стимулятора.

Поставленная цель достигается тем, что в способу получения производных пектинов, включающем обработку пектина гексаметилендиамином, пектин предварительно растворяют в 0,1 н. водном растворе гидроокиси нйтрия до концентрации 1%, выдерживают 10-12 ч, вводят в раствор изопропи- ловый спирт, выделяют осадок, растворяют в воде до концентрации раствора 1,25% или в диметилсульфоксиде до концентрации 1%, обрабатывают монохлоруксусной кислотой в водном растворе при массовом соотношении осадка и кислоты 1:5, или в растворе диметилсульфоксида при массовом соотношении осадка и кислоты 1:1, пол- ученный раствор выдерживают при перемешивании 6 час при 70°С, обрабатывают изопропиловым спиртом, осадок выделяют, растворяют в диметилсульфоксиде до получения 2%-ного раствора, вводят абсолютный этиловый спирт и толуолсульфокйс- лоту в количестве катализатора при объемном соотношении раствора и спирта 100:7,5, выдерживают 12 ч при 45°С, вводят изопропиловый спирт, осадок выделяют, растворяют в воде до получения 4%-ного раствора, обрабатывают

гексаметилендиамином при массовом соотношении осадка и гексаметилендиамина 2:1, выдерживают при перемешивании 4 ч при 70°С, вводят изопропанол, осадок отделяют, промывают и сушат на воздухе. Способ реализуют по схеме:

Сущность изобретения: растворение пектина в 0,1 н водном растворе гидроокиси натрия до концентрации 1%, выделение осадка, растворение его в воде до концентрации 1,25% или в диметилсульфоксиде до концентрации 1%, обработка монохлорук- сусной кислотой в водном растворе при массовом соотношении осадка и кислоты 1: 5 или в растворе диметилсульфоксида при массовом соотношении осадка и кислоты 1:1, выдерживание раствора при перемешивании 6 ч при 70°С, выделение осадка, растворение его в диметилсульфоксиде до получения 2%-ного раствора, введение абсолютного этилового спирта в присутствии катализатора, выделение осадка, растворение в воде до получения 4%-ного раствора и обработка гексаметилендиамином при массовом соотношении осадка и гексамети- лендиамина 2:1. 1 табл. ел С

CGOCH2CONH(CH2)6NH2

J-о

|(OH . о

он

П р и м е р 1. Юг пектина растворяют в 1 л 0,1 н. раствора гидроокиси натрия и перемешивают до полного растворения. Раствор отфильтровывают от нерастворившейся части и оставляют на ночь ( на 10 ч). Затем в раствор вводят изопропиловый спирт до полного осаждения образовавшегося пектина натрия. Осадок отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом, сушат на воздухе.

10 г полученного пектата натрия растворяют в 800 мл воды, добавляют 50 г моно- хлоруксусной кислоты в 50 мл воды (т.е. в небольшом избытке) и при перемешивании выдерживают 6 час при 70еС. Затем реак0

5

ционную массу разбавляют водой при объемном соотношении раствора и воды 1:1, в раствор вводят 1000 мл изопропилового спирта, осадок отделяют фильтрованием, промывают спиртом и сушат на воздухе.

4 г продукта взаимодействия пектата натрия и монохлоруксусной кислоты растворяют в 200 мл диметиЛсульфоксида (ДМСО) при перемешивании. Затем добавляют 1 г толуолсульфокислоты в качестве катализатора в 15 мл абсолютно этилового спирта. Раствор выдерживают 12 час при 45°С, после чего вводят изопропанол, осадок отделяют фильтрованием, промывают спиртом и сушат на воздухе.

4 г полученного сложного эфира пектина растворяют в 100 мл воды, добавляют избыток гексаметилендиамина - 2 г, выдерживают при перемешивании 4 час при 70°С, Затем к раствору добавляют изопропанол (в объемном соотношении 1:2), осадок отфильтровывают, промывают 70%-ным спиртом до отрицательной реакции на гексаметилен- диамин, сушат на воздухе.

Пример 2. Юг пектина растворяют в 1 л 0,1 н раствора гидроокиси натрия и перемешивают до полного растворения. Раствор отфильтровывают от нерастворившейся части и оставляют на 12 час (на ночь). Затем в раствор вводят изопропиловый спирт до полного осаждения образовавшегося пектата натрия. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом, сушат на воздухе.

2 г полученного пектата натрия растворяют в 100 ДМСО при перемешивании, добавляют 20 г монохлоруксусной кислоты и выдерживают при перемешивании 6 час. Затем к реакционной смеси добавляют воду в объемном соотношении 1:2, в раствор вводят изо- пропиловый спирт, осадок отделяют фильтрованием, промывают спиртом до отрицательной реакции на Cl-ион, сушат на воздухе.

Далее обработку проводят как в примере 1. Росторегулирующие свойства продукта модификаций представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения стимулятора роста растений на основе производных пектина,

Сопоставление ростового действия соединений по заявке и прототипу (предпосевное замачивание семян, комнатная температура, 8 ч)

включающий обработку пектина гексамети- лендиамином, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности действия стимулятора, пектин предварительно

растворяют в 0,1 н водном растворе гидроокиси натрия до концентрации 1,0%, выдерживают 10-12 ч, вводят изопропиловый спирт, выделяют осадок, растворяют его в воде до концентрации раствора 1,25% или в

диметилсульфоксиде до концентрации 1,0%, обрабатывают монохлоруксусной кислотой в водном растворе при массовом соотношении осадка и кислоты 1:5 или в растворе диметилсульфоксида при массовом соотношении осадка и кислоты 1:1, полученный раствор выдерживают при перемешивании 6ч при 70°С, обрабатывают изопропиловым спиртом, осадок выделяют, растворяют в диметиясульфоксиде до получения 2%-ного раствора, вводят абсолютный этиловый спирт и толуолсульфокислоту в качестве катализатора при объемном соотношении раствора и спирта 100:7,5, раствор выдерживают 12ч при 45°С, вводят

изопропиловый спирт, осадок выделяют, растворяют в воде до получения 4%-ного раствора и проводят обработку гексамети- лендиамином при массовом соотношении осадка и гексаметилендиамина 2:1 с последующей выдержкой при перемешивании 4 ч при 70°С, выделением целевого продукта изопропанолом, промывкой и сушкой на воздухе.

35