Способ получения сорбентов Советский патент 1991 года по МПК C08B37/06 C08J5/20 

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений - биополимеров, выделяемых из растительных отходов, и может быть использовано в химической промышленности, очистке сточных вод на ряде производств и т.д.

Цель изобретения - повышение обменной емкости сорбентов.

В качестве исходных пектиновых соединений в целях расширения сырьевой базы использованы пектаты натрия из отходов трех семейств эфиромаслич- ных растений.

Свойства исходных полисахаридов из отходов эфиромасличных культур представлены в табл.1.

Пример 1. К5,0г пектина, предварительно очищенного переосаждением из водного раствора иэопропиловым спиртом, прибавляют 500 мл 0,05 Н раствора гидроксида натрия и перемешивают при комнатной температуре до

полного растворения. Раствор отфильтровывают от нерастворившейся части и оставляют для омыления на 16 ч, об- разовавиуюся натриевую соль пектовой кислоты осаждают изопропанолом, осадок отфильтровывают через плотную ткань, промывают спиртом и сушат на воздухе.

Выход по 1, 2 и 3 семействам составляет соответственно 95, 97 и 96% пектата натрия.

Пример 2. К 5,0 г омыленного пектина (пектата натрия), предварительно растворенного в 450 мл воды, прибавляют раствор 2,5 г монохлорук- сусной кислоты в 50 мл воды (10-кратный избыток) и перемешивают 4 ч при 70 °С. Затем реакционную массу разбавляют до объема 1000 мл и осаждают изопропанолом (500 мл), продукт отфильтровывают через плотную ткань, промывают спиртом и сушат на воздухе.

(Л

о

00 Јь О DO 00

Выход по 1, 2 и 3 семействам составляет соответственно 80, 85 и 85% исходного пектина.

ПримерЗ. 5,()г продукта (по примеру 2) растворяют в 250 мл воды и при перемешивании прибавляют 150 мл изопропилового спирта, в котором предварительно растворяют 5 г адипиновой кислоты (5-6-кратный избыток), 2 мл конц. или 1 г толуолсульфокис- лоты (катализатор). Реакция сшивания .(образование сетчатого полимера) проводится 4 ч при 70°С. Осадок отделяют фильтрованием, промывают изопропаноло до отрицательной реакции на кислоту и сушат на воздухе (свойства приведены в табл.2, 3).

ПримерА. 5,0г продукта (по примеру 2) растворяют в 300 мл воды и добавляют раствор, содержащий 4 г глутаровой кислоты в 200 мл изо- пропанола, 2 мл конц. , выдерживая реакционную массу при 70°С в течение 4ч. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом и суюат на воздухе (свойства приведены в табл.2, 3).

Пример 5. 4,0 г продукта (по примеру 2) растворяют в 400 мл воды и добавляют 200 мл изопропилового спирта, содержащего 5 г себационовой

0

5

288й

кислоты и 1 г толуолсульфокислоты. После 4 ч перемешивания при 70°С отфильтрованный осадок промывают спиртом и сушат на воздухе (свойства приведены в табл.2, 3).

Нримерб. К5,0г продукта , (по примеру 2), растворенного в 300 мл воды, прибавляют 150 мл изопропилового спирта, в котором растворено 5 г фта- лимида (избыток) и 1 г толуолсульфокислоты. Смесь нагревают при 70°С при перемешивании в течение 4 ч. Осадок отделяют, промывают спиртом и сушат (свойства приведены в табл.2,3).

Формула изобретения

Способ получения сорбентов путем химической модификации пектинового соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения емкости сорбентов, в качестве пектинового соединения используют пектат натрия и модификацию проводят обработкой моно- хлоруксусной кислотой с последующим взаимодействием с сшивающим агентом, выбранным из группы, содержащей адипи- новую, себациновую, глутаровую кислоты и фтальимид, в присутствии тблуолсуль- фокислоты.

Т а б л и ц а 2

Изобретение относится к синтезу биополимеров, выделяемых из растительных отходов непищевого характера, и может быть использовано в химической промышленности, очистке сточных вод, на ряде производств. Изобретение позволяет повысить емкость сорбентов за счет обработки пектата натрия моно- хлоруксусной кислотой с последующим сшиванием макромолекул мостикообра- зующими агентами - адипиновой, себа- циновой, глутаровой кислотами и фталь- имйдом, в присутствии толуолсульфо- кислоты. 3 табл.

4 - содержанке солей той, калыри, мгяня ппалыюм {шстворе и после обработки сорбентом

Таблица