Способ изготовления целлюлозного материала Советский патент 1993 года по МПК D21J3/12 B27N3/02 

Изобретение откосится к способу изготовления целлюлозного материала типа древесно-волокнистых плит и может быть использовано в области, например, строительных материалов.

Целью изобретения является повышение качества материала за счет улучшения стабильности его размеров при уменьшении плотности.

Это достигается тем, что в способе изготовления целлюлозного материала, включающем измельчение целлюлозного сырья, пропитку полученной массы водным раствором лигнина, его закрепление и формование с использованием прессованием,

согласно изобретению пропитку массы осуществляют водным раствором модифицированного лигнина, выбранного из группы, содержащей сульфатный лигнин, карбоксиметилированный сульфатный лигнин и карбоксилированный лигнин, с рН 4-12,5 а закрепление модифицированного лигнина осуществляют хлоридом меди, взятым в количестве не более 1 %, или хлоридом алюминия, или их смесью, взятые в количестве необходимом для закрепления модифицированного лигнина,

Измельчение осуществляют в две стадии, причем на первой стадии измельчения осуществляют до получения щепы и/или

о

ю N

со

мелких обрезков, а на второй стадии ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, а закрепление модифицированного лигнина - после вто- рой стадии измельчения.

Перед -пропиткой модифицированным лигнином измельченное целлюлозное сырье подвергают пропарке, а пропитку осуществляют при 10-80°С,

Непосредственно после пропитки модифицированным раствором лигнина целлюлозной массы из нее дополнительно удаляют излишки раствора осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляют путем отлива и прессования.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример. Промывка материала (напр. древесной стружки), предварительный на- .грев, Дефибрирование, размол на дисковом ролле. Пропитывание волокон раствором лигнина. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на предыдущую стадию. Закрепление, добавление закрепительного раствора, подобного раствору соли алюминия при возможном дббавлении соли меди. ,

Слив, возможно в сочетании с прессованием. Закрепляющий раствор после слива может быть рециркулирован на предыдущую стадию.. .

Формование волокнистого изделия со- гласно отработанному мокрому или сухому способу формования.

П р им е р 2.

. Стадия 1. Промывка материала (напр, древесной стружки), предварительный на- грев.

2. Дефибрирование, размол на дисковом ролле.

3. Пропитывание волокон со стадии 2

раствором лигнина.

4. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 3.

5. Приготовление суспензии волокон (раствор волокнистой массы), пригодной для формования мокрым способом.

6. Добавление закрепляющего раствора в виде раствора соли алюминия (и, возможно, соли меди) для закрепления лигнина в волокнах.

Примечание. Стадии 5 и 6 могут проводиться совместно, при подготовке раствора волокнистой массы (суспензии волокон), добавлением веществ, необходимых для закрепления согласно стадии

5

0 5 0

.

5

0

5

0

5

б, к массо-разбавительной воде, используемой на стадии 5..

7. Окончательное формование изделия методом мокрого формования.

П р и м е р 3. Стадия 1. Промывка мате риала (например, древесных стружек), предварительный нагрев.

2. Пропитывание материала раствором лигнина.

3. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 2.

4. Дефибрирование, размол на дисковом ролле..

5.Закрепление,добавление закрепляющего раствора, подобного раствору соли алюминия (и, возможно, соли меди).

6. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый закрепляющий раствор может быть рециркулирован на стадию 5.

7. Формование волокнистого изделия общепринятым способом мокрого или сухо- . го формования.

П р и м е р 4. Стадия 1. Промывка материала (напр, древесных стружек), предварительный нагрев.

2. Пропитывание материала раствором лигнина.

3. Слив, возможно в сочетании с прессо- ванием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 2.

4. Дефибрирование, размол на дисковом ролле.

5. Приготовление суспензии волокон, пригодной для формования в соответствии с методом мокрого формования.

6. Добавление раствора соли алюминия (и, возможно, соли меди) для закрепления лигнина в волокнах.

Примечание. Стадии 5 и 6 могут проводиться совместно, во время приготовления раствора волокнистой массы (суспензия волокон), добавлением вещества, необходимых для закрепления согласно, стадии 6 к массо-разбавительной воде, используемой на стадии 5.

7. Окончательное формование изделия методом мокрого формования.

. П р и м е р 5. Стадия 1. Промывка материала (напр, древесных стружек, предварительный нагрев,

2. Дефибрирование, размол на дисковом ролле.

3. Пропитывание волокон со стадии 2 раствором лигнина.

4. Слив, возможно в сочетании с прессованием. Сливаемый пропиточный раствор может быть рециркулирован на стадию 3.

5. Формование волокнистого изделия, предпочтительно методом сухого формования, и одновременное закрепление лигнина нагреванием, требуемым для формования. П р и м е р 6. Стадия 1. Промывка материала (например, древесных стружек), предварительный нагрев.

2. Пропитывание материала раствором лигнина.

3. Слив, возможно в сочетании с прес- сованием. Сливаемый пропиточный раствор может рециркулироваться на стадию 2.

А. Дефибрирование, размол на дисковом ролле.

. 5. Формование волокнистого изделия, предпочтительно сухим методом, и одновременно закрепление лигнина нагревом, необходимым для формования.

Представленные стадии пропитки и закрепления более подробно описываются в примерах 1-3, а полученные результаты приведены в табл.1 и 2. Примеры относятся к экспериментам, проведенным; в дабера- торных масштабах. Возможно,-однако, перенести этот масштаб на промышленное производство в примерах 1-6 рабочих характеристик, которые в наибольшей степени применимы к конкретным рассматриваемым производственным условиям. Описанные способы могут использоваться для производства изделий, содержащих волокна лигноцел- люлозных материалов, отличных от древесины, например бамбука, багассы, соломы. Возможно использование лигнино- вых составов, отличных от получаемых на основе крафт-лигнина, например лигнинов из лигноцеллюлозного материала, обработанного органическими растворителями (варка в растворителе) или паром (взрывная древесная пульпа).

П р и м е р 1. Волокнистую пульпу, используемую для производства волокнистых плит,.запаривают водным паром при 100°С, а затем погружают в водный раствор при комнатной температуре, содержащей фракционированный крафт-л игнин (сульфатный лигнин). Значение рН пропиточного раствора составляет около рН 11. Приведенную процедуру проводят при двух разных концентрациях лигнина в пропиточном растворе: 15% и 5%.

Лишний пропиточный раствор удаляют прессованием и волокнистый материал погружают в раствор хлористого алюминия (2%) для закрепления (модификации) лигнина в водонерастворимой форме.

Волокнистую пульпу разбавляют водой до концентрации волокнистой массы .1,5%, и рН доводят до рН 4. Затем на лабораторном формоватёле листового материала проводят мокрое формование волокон, Волокнистый материал прессуют на холодном прессе в течение 1 мин при 1 МПа до содержания сухого вещества около 30%. Горячее прессование до листовой волокнистой плиты окончательно проводят при 210°С до толщины 3 мм.

В некоторых случаях листы подвергают последующей обработке теплом в течение 4 чпри165°С.

Контрольные изделия получают тем же путем и из тогр же сырья, но без пропитки лигнином и без закрепления.

Образцы (10 х 10 см) различных плит испытывают в отношении водопоглощения (мас.%) и набухания по толщине (%) после по- гружения в воду (20°С) на 24 ч. Результаты испытаний приведены в табл.1 (образцы А и Б). Пример 2. Волокнистую пульту обрабатывают по примеру 1, за исключением того, что пропитывание лигнином проводят с применением водорастворимого, карбок- симетилированного крафт-лигнина. Значение рН для пропиточного раствора составляет 7,5, а концентрация лигнина - около 10%. Закрепление проводят по мето- дике примера 1. Результаты испытаний приведены в табл.1 (образец. В).

П р и м ё р 3. Для изучения влияния на одновременное воздействие разных гниле- вых грибов, таких как белая, бурая и мягкая гниль, а также на прохождение бактерий, образцы древесины, пропитанной в разной степени лигнином и медью, соответственно подвергают воздействию нестерильной почвы в зараженном грибками погребе. Ре- зультаты, полученные после воздействия в течение 9,5 мес, приведены в табл.2. Как можно видеть из табл.2, все образцы (исключая необработанные контрольные) дают хорошие результаты, даже пропитанные лигнином с низким его содержанием.

Формула изобретения 1. Способ изготовления целлюлозного материала, включающий измельчение целлюлозного сырья, пропитку полученной массы водным раствором лигнина, закрепление лигнина и его формование с исполь- зованйем прессования, отличающийся тем, что пропитку массы осуществляют водным раствором модифицированного лигнина, выбранного из группы, содержащей сульфатный лигнин, карбоксиметилирован- ный сульфатный лигнин и карбоксилирован- ный лигнин, с рН 4-12,5, а закрепление

модифицированного лигнина осуществляют хлоридом меди, взятым с количестве не более 1%, или хлоридом алюминия, или их смесью, взятыми в количестве, необходимом для закрепления модифицированного лигнина.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что измельчение осуществляю в две стадии, причем на первой стадии измельчег ние осуществляют до получения щепы и/или мелких обрезков, а на второй стадии ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между двумя стадиями измельчения, а закрепление модифицированного лигнина - после второй стадии измельчения,

3. Способ по п.2, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что перед пропиткой модифицирован0

ним лигнином- измельченное целлюлозное сырье- подвергают пропарке, а пропитку осуществляют при 10-80°С.

4. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что непосредственно после пропитки модифицированным раствором лигнина целлюлозной массы из нее дополнительно удаляют излишки раствора осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляют путем отлива и прессования.

Использование: для строительных материалов. Сущность1 изобретения: целлюлозное сырье измельчают. Полученную массу пропитывают водным раствором модифицированного лигнина с рН 4-12,5. В качестве последнего используют сульфатный лигнин или карбоксиметилированный сульфатный лигнин, или карбоксилированный лигнин. Осуществляют закрепление модифицированного лигнина хлоридом меди, взятым в количестве не более 1 %, или хлоридом алюминия, или их смесью, взятых в количестве, необходимом для закрепления лигнина. Из- мельчение осуществляют в две стадии. На первой стадии измельчение осуществляют до получения щепы и/или мелких обрезков.. На второй - ведут дефибрацию, при этом пропитку модифицированным лигнином производят между стадиями измельчения. Закрепление осуществляют после второй стадии измельчения, Перед пропиткой модифицированным лигнином измельченное целлюлозное сырье подвергают пропарке, а пропитку осуществляют при 10-.80°С. Из целлюлозной массы после пропитки .удал я ют излишки раствора модифицированного лигнина осушением, разбавляют водой до волокнистой суспензии, а формование осуществляют путем отлива и прессования. 2 табл.: ел с

Результаты испытаний, полученные для пропитанных лигнином волокнистых строительных плит (плотность 1000 кг/м3)

Испытания в зараженном грибками погребе, время воздействия 9,5 мес.

Та б л и ц а 1

Т а б л и ц а 2

Показатель 1-5,5 полное разрушение.

Испытано 4 образца. Некоторые из них поделены на две части и каждая часть оценивалась отдельно.

Продолжение табл. 2