Эпоксидная композиция Советский патент 1993 года по МПК C08G59/68 

Изобретение относится к области получения эпоксидных композиций, которые могут быть использованы в различных отраслях промышленности для заливки, герметизации и склеивания, в том числе в изделиях электротехнического назначения.

Целью изобретения является повышение когезионной прочности, относительного удлинения и улучшения электроизоляционных свойств композиций.

Цель достигается тем, что в композицию на основе элоксидиановой смолы и изо-ме- тилтетрагидрофталевого ангидрида в качестве катализатора отверждения вводится комплекс хлористого цинка с N-ацетилами- ноэтанолом формулы (ОН CH2CH2NH СОСНз) при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

Эпоксидная смола 100

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид. 77-85 Катализатор 2-4

Композицию готовят известным способом совмещения всех компонентов при

температуре (60± 5)°С, отверждение проводят в термошкафу по режиму 80°С до ж.ела- тинизации +80°С/2 ч; +150°С/10 ч. Количество катализатора подбирается экспериментальным путем. Использованный в композиции катализатор синтезирован авторами впервые. Его строение доказано с помощью ИК-спектроскопии. Обнаружены валентные колебаний NH-группы - 3300 см СО-группы - 1610 и ОН-группы - 3400 см, что характерно для М-ацетилэтанола: мина. Образование комплекса М-ацетилэта- ноламина с хлористым цинком подтверждается изменением в ИК-спектрах для NH и СО - связей, смещение полос поглощения для группы на 40 см и NH- группы на 60 см .

Для синтеза нового ускорителя авторами использовался также кубовой остаток, образующийся при очистке азотно-водород- ной смеси после регенерации этаноламина в присутствии щелочи. (Северодонецкое НПО Азот). Он представляет собой темно- бурую вязкую жидкость, замерзающую при

v

Ј

00

о VJ

о ел VI

температуре -25°С, средний мол.вес 124 (криоск). Хорошо растворим в воде и спирте, нерастворим в бензоле, эфире, четыреххло- ристом углероде. Для получения комплексов с хлористым цинком использовался технический неперегонный продукт. Элементный анализ полученных комплексов не дал положительных результатов, т.к. при сжигании комплексы разлагаются.

Пример1.В трехгорлую колбу помещают 13,6 г (0,1 моль) хлористого цинка и 16 г (0,15 моль) N-ацетилэтаноламина, в 50 мл изопропилового спирта или 50 мл воды. Размешивают полученную смесь при нагревании на водяной бане при температуре 80°С 2-2,5 ч, затем .отгоняют изопропиловый спирт (или воду). В остатке получается вязкая жидкая масса. Высушивают ее в вакууме. Вес полученного продукта равен 30 г. Конечный продукт не подвергается перегонке или кристаллизации, т.к. комплекс при этом разлагается.

П р и м е р 2. Получают катализатор по описанной в примере 1 методике, но вместо N-ацетилэтаноламина берется кубовой остаток, содержащий 60% N-ацетилэтаноламина 20 г. Масса полученного конечного продукта 25-28 г.

Примерз. Композицию готовят совмещением 100 мас.ч. эпоксиолигомера ЭД- 20, 77 мас.ч. отвердителя - изо-МГТФА и 2 мас.ч. катализатора отверждения, приготовленного по примеру 1 способом указанным в описании.

При мер 4. Композицию готовят по описанию, но катализатор, приготовленный по примеру 1 .берут в количестве 3 мас.ч. а отвердитель в количестве 80 мас.ч.

П р и м е р 5. Композицию готовят по описанию из 100 мас.ч. эпоксиолигомера, 86 мас.ч. отвердителя и 4 мас.ч. катализатора по примеру 1.

П р и м е р 6. Композицию готовят по описанию, но отвердитель берут в количестве 80 мас.ч.. а катализатор, приготовленный по примеру 1,1 мас.ч.

Пример. Композицию готовят по описанию, но соотношение компонентов: отвердитель 80 мас.ч., катализатор 5 мас.ч,

Примере. Композицию готовят по описанию со следующим соотношением компонентов, мас.ч.:

Эпоксиолигомер. 100

Отвердитель80

Катализатор по примеру 2±2

П р и м е р 9. Композицию готовят по

описанию со следующим соотношением

компонентов, мас.ч.:

Эпоксиолигомер100 Отвердитель изоМГГФА 80 Катализатор по примеру 2 ±4 Из данных таблицы следует, что использование в составе композиции нового ускорителя приводит к получению композиции с совершенно новым комплексом свойств. Композиция имеет гораздо более высокую когезионную прочность (на 16-50%), относительное удлинение (в 2,3-3,4 раза), удельное объемное электрическое сопротивление п,ри температуре +150°С в 0,8-1,7 раза, тан- гене угла диэлектрических потерь при tk одного порядка, а при температуре ) на 24-28%, электрическую прочность при tic на 6-17% при +150°С на 6-10%. Получен- ный эффект является неожиданным, т.к. только с катализатором, приготовленным по примеру 1, имеет место повышение прочности, эластичности, электроизоляционных свойств при сохранении значительной теплостойкости, тогда как композиция-, включающая близкий по строению катализатор отверждения по примеру 2, имеет более низкое значение эластичности и прочности чем прототип (примеры 8 и 9). Отмечены также невысокие значения теплостойкости и эластичности композиции, содержащей катализатор в количествах, выходящих за пределы заявляемого.

Ф о р м у л а и з о б р ете н и я Эпоксидная композиция, включающая эпоксидиановую смолу, изометилтетрагид- .рофталевый ангидрид и ускоритель - комплекс азотсодержащего соединения с хлористым цинком, отличающаяся тем, что, с целью повышения когезионной прочности, относительного удлинения и улучшения электроизоляционных свойств при 150°С, в качестве ускорителя она содержит комплекс N-ацетилэтаноламина с хло- ристым цинком при следующем

соотношении компонентов, мас.ч.: Эпоксидиановая смола 100 Изометилтатрагидроф- талевый ангидрид 77-85 Комплекс N-ацетилэтаноламина с хлористым цинком 2-4

Cocraiu и сшоиста композиции.

Использование: для заливки, герметизации и склеивания в изделиях электроизоляционного назначения. Сущность: композицию готовят смешением при 60± 5°С 100 мае.ч. эпоксидиановой смолы 77-86 мае.ч. изрметилтетрагидрофталевого ангидрида и 2-4 мае.ч, комплекса М-ацетилэтано- ламина с хлористым цинком и отверждают по режиму: 80°С - 2 ч, 150°С -10ч. 1 табл.

Удельно объемное эл.со- npoiHiiMHM, Ом-м f

«10

,6- tO(S 1.1-10 7,8-10 6.3-Ю 6-Ml S. 4,3-65

5,5 Ю 11.3-10 4.8-10 Э.Э-Ю 8-10 ° 5,2-rt S..S-IO 60-169