Способ определения фенхелевого масла в воздухе Советский патент 1993 года по МПК G01N33/15 

Изобретение относится к области медицины и фармации и позволяет определять концентрации фенхелевого (укропного) масла в воздухе помещения, в котором отпускают ингаляции с этим препаратом, а также в воздухе производственных помещений для получения этого продукта.

Цель изобретения -упрощение методики анализа и сокращение времени количест- венного определения фенхелевого (укропного) масла в воздухе.

Исследуемый воздух прокачивают вакуум-насосом через поглощающий раствор, который полностью задерживает находящееся в воздухе фенхелевое эфирное масло. При этом оптическая плотность поглощающего раствора возрастает при ее определении на спектрометре в УФ-диапазоне при длине волны в 258 нм.

Поглощающие сосуды используются стандартные, применяемые в санитарной практике и выпускаемые ныне промышленностью под названием Поглотители Рихтера. Емкость камеры поглотителя для

заполнения поглощающим раствором 10 мл.

Поглощающий раствор состоит по объе- му из 80% спирта этилового крепостью в 70-80% и глицерина безводного - 20%.

Для выполнения анализа необходимо прокачивание воздуха через поглощающий раствор в объемах до 10-15 л в зависимости от концентрации в воздухе фенхеяевого масла.

Выбор состава поглощающего раствора.

Выбор состава поглощающего раствора проводился с учетом обеспечения следующих требований:

а) полное поглощение фенхелевого масла из прокачиваемого через поглощающий раствор исследуемого воздуха;

б) сниженная скорость испарения поглощающего раствора во время забора пробы воздуха, что обеспечивает получение результатов анализа с высокой точностью.

В ГФ указано, что эфирное масло фенхеля (укропа Волошского) полностью расел

с

со

О vj Сл 00

о

творяется в этиловом спирте 90°, Такая концентрация спирта этилового обеспечивает. растворение фенхелевого масла, в спирте этиловом при смешивании этих ингредиентов в любых соотношениях.

Количество эфирного масла в воздухе всегда будет в низких концентрациях. Поэтому произведена оценка растворимости фенхелевого масла в спирте этиловом также при более низких концентрациях при наивысшем соотношении 1:50. В реальных условиях во всех случаях эти соотношения будут значительно ниже, что обеспечивает дополнительный запас поглощающих возможностей раствора.

Установлено, что при соотношении масла и растворителя 1:50 прозрачный раствор будет при крепости спирта 70°. При дальнейшем снижении крепости спирта до 65° и ниже раствор становился в различной степени мутным, что уже снижает или полностью блокирует возможности проведения спектрофотометрического исследования.

В поглощающий раствор добавлено 20% глицерина безводного (по объему), что повысило вязкость поглощающего раствора и, следовательно, снизило скорость прохождения пузырьков воздуха, улучшая условия растворения фенхелевого масла в спирте.

Выбор скорости прокачивания воздуха через поглощающий раствор.

При избранном составе поглощающего раствора и скорости пропускания через него воздуха от 1 до 5 л/мин уноса раствора из поглощающего сосуда нет,

При скорости, примерно, уже с 6 л/мин и выше начинается унос жидкости из поглотителя, что приводит к искажению конечных результатов анализа.

Поэтому за верхнюю границу скорости прокачивания воздуха выбрана скорость 5 мин. Исходя из того, что снижение скорости прокачивания воздуха на показатели анализа влиять не может, то за нижнюю границу скорости авторы произвольно избрали 1 л/мин, считая, что дальнейшее снижение будет вести только к неоправданному увеличению времени забора пробы, не давая никаких реальных дополнительных возможностей для итогов анализа. За оптимальные скорости прокачки воздуха приняты 2-3 л/мин.

Эффективность поглощения масла из исследуемого воздуха.

Проверка проведена следующим образом. Наиболее напряженным будет режим поглощения масла при максимальной скорости отбора пробы воздуха. Поэтому исследования проведены при скорости

прокачки воздуха 5 л/мин, считая, что при меньших скоростях условия всегда будут лучше.

Для оценки эффективности были взяты

три поглотителя, соединенные последовательно. В каждый поглотитель налито по 10 мл поглощающего раствора и через эту систему прокачивался воздух со скоростью 5 л/мин. В воздухе находилось мелкодиспертированное фенхелевое масло.

После пропускания через систему 25 л воздуха, т, е. более того, что максимально необходимо для проведений анализа, на спектрофотометре оценивались изменения

оптической плотности поглощающих растворов, находившихся в каждом из трех задействованных поглотителей.

В первом поглотителе зарегистрированы изменения оптической плотности. Во

втором и третьем поглотителях изменений не обнаруживалось. Следовательно, в первом поглотителе.полная задержка всего на-, ходящегося в воздухе фенхелевого масла, даже при скорости 5 л/мин, что является

максимальной по выбранному регламенту. Чувствительность метода. При добавлении к поглощающему раствору некоторого количества фенхелевого масла и проведении затем серии последующих разведении спектрометр давал устойчивые показатели в соответствии с расчетными изменениями концентрации. При достижении концентрации 0,0001 мг/мл (1 10 ) прибор при серии измерений

из этого разведения из одного сосуда отклонений не давал, повторяя результаты заме- ра. При последующем дальнейшем снижении концентрации между отдельными показателями из одного сосуда в серии измерений наминались расхождения. Поэтому как нижний предел чувствительности способа приняты значения определяемых концентраций 1-10 мг/мл поглощающего раствора.

. ; V . . -; .;; - - ; , Примеры конкретного выполнения. В помещении включен гидроаэронйза- тор, заправленный эмульсией 1:1000 фенхелевого масла. Спустя 30 мин работы

гидрраэроионизатора, когда в помещении уже создана постоянная и достаточно устойчивая концентрация в воздухе фенхелевого масла, проводят определение фенхелевого масла в воздухе по следующей методике.

1. Подготовка к проведению анализа.

1.1. Составить градуированный график зависимости оптической плотности поглощающего раствора от концентрации фенхелевого масла.

1.2. Подготовить поглощающий раствор и заполнить им поглотители.

1.3. Подготовить вакуумный насос с расходомерами количества прокачиваемого воздуха

1.4. Подключить резиновыми, трубками выходные трубки поглотителя к входным штуцерам расходомеров.

2. Проведение анализа.

2.1. Включить вакуум-насос, одновременно включив секундомер, регулируя на расходомере необходимый объем воздуха, прокачиваемый через поглотитель в 1 мин.

2.2.. После аспирации необходимого количества воздуха поглощающий раствор из поглотителя переливают в кювету спектрофотометра и устанавливают ее на одно плечо системы, а на второе плечо размещают аналогичную кювету с контрольным поглощающим раствором.

, 2.3. На спектрофотометре в УФ-диапа- зоне при длине волны 258 нм проводят определение оптической плотности раствора.

2.4. По градуировочному графику определяют концентрацию фенхелевого масла в 1 мл поглощающего раствора.

2.5. Определяют концентрацию фенхелевого масла в единице обьема исследованного воздуха.

Результаты проведенных анализов следующие.

1. Скорость прокачивания воздуха 1 л/мин. Состав поглощающего раствора: спирт этиловый 70° по объему 80% и глицерин безводный 20%. Время забора воздуха 10 мин. Объем взятого для исследования воздуха 10 л. Оптическая плотность раствора Д-0,16. Этой оптической плотности соответствует концентрация фенхелевого масла в 1 мл поглощающего раствора 0,15 мг, Отсюда в 1 л исследуемого воздуха.содержалось фенхелевого масла 0,15 .

2. Скорость прокачивания воздуха 2,5 л/мин. Состав поглощающего раствора 75° этилового спирта - 80% и глицерина безводного 20%. Время забора воздуха 5 мин. Объем взятого для исследования воздуха 12,5 л. Оптическая плотность раствора Д 0,21. Концентрация фенхелевого масла в од- ном мл поглощающего раствора, соответствующая этой оптической плотности 0,19-10 мг. Следовательно, в одном литре исследованного воздуха содержится фенхелевого масла 0,152 мг,

3. Скорость прокачивания воздуха 5 л/мин. Состав поглощающего раствора: 80° этилового спирта 80% и глицерина безводного 20%. Время забора пробы воздуха 3

мин. Объем взятого для исследования воздуха 15 л. Оптическая плотность поглощающего раствора Д-023. Концентрация фенхелевого масла, соответствующая этой

5 оптической плотности, составляет 0,22 -10 мг/мл. Отсюда следует, что в одном литре исследованного воздуха содержалось 0,147 мгфенхелевого масла.

Различия в результатах анализа возду0 ха, выполненного при разных режимах, следующие.

1 анализ -.0.15 мг/л исследованного воздуха.

2 анализ - 0,152 мг/л исследован- 5 ного воздуха.

3 анализ - 0,147 мг/л исследованного воздуха.

Как следует из приведенных данных, различия получены в пятом знаке. 0 За нижний предел чувствительности принята в данном регламенте единица в четвертом знаке.

Если округлить результаты анализов до четвертого знака, а так следует сделать из

5 приведенной оценки возможностей метода и практической необходимости, то во всех случаях следует признать, что результат анализа должен быть принят как 0,15- мг/л исследовательского воздуха.

0 При этом забор воздуха для исследования проведен при максимальном значении рекомендуемых скоростей забора проб воздуха, т. е. 5 л/мин, и при минимальных, а именно 1 л/мин, ниже которых вести забор

5 пробы воздуха не имеет смысла, поскольку будет удлиняться время исследования без получения каких-либо преимуществ.

Технико-экономическая эффективность, заявляемого способа.

0. Заявленный способ дает возможность проведения количественного определения в воздухе фенхелевого (эфирного) масла со следующими преимуществами по сравнению с прототипом.

5

Взамен дорогостоящей дефицитной аппаратуры (масс-спектрометры и газовые хроматографы) использует распространенные в производственных лабораториях и уч- 0 реждениях практического здравоохранения приборы - спектрофотометры.

Время, необходимое для проведения

исследования, значительно сокращается ив

максимальном варианте не превышает 10

5 мин (вместе с временем, необходимым для

забора пробы воздуха);

создается возможность проведения, оперативных контрольных анализов воздуха на количественное содержание фенхеле

вого масла, что обеспечивает оптимизациюпоследующим анализом, отличающийотпуска ингаляционных процедур-фитоаэ-с я тем, что, с целью упрощения способа,

роионизации;извлечение ведут путем прокачивания анаудешевляется стоимость анализа, кото-лизируемой пробы со скоростью 1-5 л/мин рый проводится на аппаратуре во много раз5 через поглощающий раствор, содержащий более дешевой, чем предусмотрено прото-80 об.%. водного раствора этанола с кон- типом, и отпадает необходимость в специ-центрацией 70-8б мас.% и 20 об.% безвод- альной подготовке персонала,ного глицерина, и анализ ведут

Формула изобретенияфотометрированиемпоглощающегораствоСпособ определения фенхелевого мае-10 ра. ла в воздухе, включающий его извлечение с

Сущность изобретения: исследуемый воздух, содержащий фенхелевое масло, прокачивают со скоростью 1-5 л/мин через поглощающий раствор, содержащий 80 об.% водного раствора этзнола с концентрацией 70-80 мас.% и 20 об.% безводного глицерина, и анализ ведут фотометрирова- нием поглощающего раствора.