Способ определения моноэтиланилина в воздухе Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к санитарно химическому анализу воздуха и может быть использовано для определения моноэтиланилина в воздухе производственных помещений и атмосферном воздухе населенных мест. Известен способ определения моноэтиланилина путем обработки анализируемого вещества раствором 3,5-Динит робензоилхлорида в бензоле щелочью, с последующим центрифугированием полученной смеси, обработкой бензоль ного раствора последовательно смесью этилового спирта и ацетона, зате этилатом натрия и фотометрированием полученного окрашенного раствора til Недостатком способа является его невысокая чувствительность. Известен способ определения моноэтиланилина в воздухе путем пропуска ния анализируемого воздуха через этиловый спирт, обработкой полученного раствора цветореагентом - хлорамином и фенолом в щелочной среде С последующим фотометрированием полученного раствора(2 . Недостаток способа - его невысокая чувствительность (0,5 мг/м). Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения моноэтиланилина в воздухе, включающем пропускание анализируемого воздуха через поглотитель, обработку полученного раствора цветореагентом и его фотометрирование, в качестве поглотителя используют раствор уксусной кислоты, полученный раствор нейтрализуют щелочью, добавляют при рН 5,0-5,5 цветореагент-аммонийную соль бис-()-диметиламинофенол)-4- (.1-п-сульфофенил 3-метилпиразолон-5 -ил)-карбинол, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. При взаимодействии моноэтиланилина с аммонийной солью бис- (4-диметиламинофенол) -V- (1-сульфофенил-3 метилпиразолон-5 ил)-карбинолом (краситель Аминон) образуется комплексное соединение, окрашенное в оранжевый цвет, которое фотометрируют при длине волны 470 мм и толщине поглощающего слоя 1 см.

Спектрофотометрическое определение моноэтиланилина в воздухе осуществляют следующим образом,

Исследуемый воздух протягивают в течение 30 мин с скоростью 1л/мин через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл уксусной кислоты. Для анализа отбирают 3 мл поглотительного раствора, нейтрализуют его 3 мл 0,1 н. раствора NaOH и добавляют 1,5 мл ацетатного буфера (рН 5,05,5). Затем прибавляют 3 мл хлороформа и 1 мл 0,02%-ого раствора аммонийной соли бис-fА-диметиламинофенол)-«- (l-п-сульфофенил-3-метилпиразолон-5-ил) -карбинола (краситель Лминон). Содержимое интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Смеси дают Отстояться до полного расслоения хлороформа. Слой хлороформа сливают в пробирку. Через мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны Ц70 нм и толщине поглощающего слоя 1 см.

Минимальная концентрация моноэтиланилина, которую можно опреде.лить, составляет ,1 мг/м.

Пример. Анализировали искусственные смеси воздуха с содержанием моноэтиланилина Oy2j 0,;

0,6; 0,8 мг/м. Отбор проб воздуха осуществляют в поглотительные приборы с пористой пластинкой, содержащие по 5 мл 10%-ого CHjCOOH. Дйя анализа отбирают по 3 мл поглотительного раствора, который нейтрализуют 3 мл 0,1 н. NaOH. После чего добавляют 1,5 мл ацетатного буфера (рН 5,0-5,5) и 1 мл 0, раствора красителя Аминон. Для экстрагирования добавляют 3 мл ацетатного буфера и содержимое интенсивно встряхивают. Через 15-20 мин слой хлороформа сливают в пробирку и проводят изменение оптической

плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны kJO нм и толщине поглощающего слоя 1 см.

Результаты выполненных анализов

приведены в таблице.

0,21 0,16 0,18 0,18 0,21 0,2 0,142 О.З 0,35 0,33

0,18

7,5

0,37

0,65

0,65

0,50

0,51

0,«9

0,86

0,75

0,72

0,76

0,72 Формула изобретения Способ определения моноэтиланили на в воздухе, включающий пропускание анализируемого воздуха через поглотитель, обработку полученного раствора цветореагентом и его фотометрирование, отличающийс тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве пог тителя используют раствор уксусной кислоты, полученный раствор нейтрализуют щелочью, добавляют при рН 5, 5,5 цветореагент-аммонийную соль

Продолжение таблицы

0,57

0,7

7.3 бис-(.-дииетиламинофенол) П п-сульфофенил-З-метилпиразолон-5-ил) -карбинол, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе t. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., Химия. 1970. с. . 2. Информационный листок №237-77 Западно-Уральского ЦНТИ, Пермь, 1977 (прототип).