Способ определения времени гелеобразования разбавленных золей Советский патент 1993 года по МПК B01J13/00 

Изобретение относится к области материаловедения, технологиям получения материалов с заданными свойствами в которых используются золь-гель процессы.

Цель изобретения - повышение точности и достоверности измерений.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения времени гелеобразо- вания для разбавленных золей, включающем плавное нагружение индентора, измерение величины предельного напряжения сдвига, построение графика зависимости предельного напряжения сдвига от времени, нагружение ведут непрерывно и равномерно со скоростью 0,05-0,20 мм/с, зависимость предельного напряжения сдвига от времени описывают выражением TO A ехр{ В t+C}, где А, В, С - коэффициенты, характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а время гелеобразования t определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть.

Зависимость предельных напряжений сдвига от времени описывается экспоненциальным выражением

ro A ехр(В t) + С

где А, В, С - параметры, характеризующие свойства среды. Коэффициенты А. В, С могут быть определены численно методом наименьших квадратов при обработке экспериментальной зависимости TO f(t).

Способ осуществляют следующим образом.

Из порции гелирующего золя вертикально непрерывно и равномерно вытягивают тонкую пластинку (индентор) со скоростью 0.05+0,20 мм/с, измеряют величины предельного напряжения сдвига, строят график зависимости предельного напряжения сдвига от времени по экспериментальным точкам.

ел

С

°°

о о

Ч)

00

численно определяют коэффициенты А, В, С методом наименьших квадратов и определяют время гелеобразования из выражения, приравнивая нулю его левую часть.

П р и м е р. Порции 2% кремнёзоля объемом 100 мл с рН 2,0 дестабилизировали путем добавления однонормального раствора NaOH до рН 6,0 при тести различных температурах. Начало титрования выбрано началом отсчета времени.

В порцию дестабилизированного золя, пока среда имеет ньютоновские свойства погружался индентор. Через заданный временной интервал индентор плавно и непрерывно вытягивают со скоростью V (0,05-Ю,2) (табл. 1) мм/сек измеряя критическую величину силы при которой происходит сдвиг индентора. Отношение критической величины силы к площади поверхности индентора есть величина предельного напряжения сдвига. Измерение величины предельных напряжений сдвига для данного времени повторяют 3-5 раз с новыми порциями золя. Затем измеряется величина предельных напряжений сдвига для следующего момента времени и т.д., т.е. определяется 5-7 точек начального участка зависимости To(t) (табл. 2) которая может быть описана выражением. По экспериментальным данным методом наименьших квадратов определяют коэффициенты А, В, С, входящие в выражение. Время гелеобразования г определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть (табл. 3). Для сравнения в таблице 3 приведены результаты расчета времени гелеобразования tnp по методу прототипа, результаты расчета времени гелеобразования по методу, описанному выше и величина их отношения К, выраженная в процентах

УС

x100%.

tnp. .

Результаты, приведенные в таблице 1, свидетельствуют о том, что при скоростях на- гружения индентора меньших указанного диапазона измеряемая величина предельных напряжений сдвига изменяется за время измерения, что приводит к искажению результатов. При скоростях больших указанного диапазона происходит проскальзывание, следовательно, при таких и больших скоростях, измерения проводить нельзя.

По сравнению с прототипом, предложенный способ позволяет увеличить точность и достоверность измерений времени гелеобразования примерно на 20%. По предложенному техническому решению

разработан прибор типа Вейлера-Ребинде- ра высокой чувствительности.

Формула изобретения Способ определения времени гелеобразования разбавленных золей, включающий

плавное нагружение индентора, измерение величины предельного напряжения сдвига, построение графика зависимости предельного напряжения сдвига от времени, отличающийся тем, что, с целью повышения

точности и достоверности измерений, нагружение ведут непрерывно и равномерно со скоростью 0,05+0,20 мм/с, зависимость предельного напряжения сдвига от времени описывают выражением то А ехр{В t+C},

где А, В, С - коэффициенты, характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а.время гелеобразования t определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть.

Использование: в материаловедении, в технологиях получения материалов с заданными свойствами. Сущность изобретения: в дестабилизированный уремнезоль погружает индентор. Через заданный временной интервал индентор непрерывно нагружают со скоростью 0,05-0,20 мм/с, измеряют величину предельного напряжения сдвига от времени, строят график зависимости предельного напряжения сдвига от времени. Эту зависимость описывают выражением г о А ехр{В t + С}, где А, В, С - коэффициенты, характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а время гелеообразованию t определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть. 1 ил., 3 табл., 1 пр.

Таблица 1

Таблица2

Продолжение табл. 2

Та б л и ц а 3