Присадка к смазочным материалам Советский патент 1993 года по МПК C10M137/04 

Изобретение относится к смазочным составам, характеризующимся добавкой, содержащей смесь органических фосфор- и галогенсодержащих соединений, которые придают антикоррозионные, противоизнос- ные и антифрикционные свойства при введении добавки в масло и смазки. Подобные добавки могут быть использованы в машиностроении и транспорте в качестве присадки к индустриальным, моторным и трансмиссионным маслам.

Цель изобретения - улучшение антикоррозионных, противоизносных. м противоза- дирных свойств смазочных масел, а также повышение их деэмульгирующих свойств.

Цель достигается введением в масло ал- кияфторалкилфосфатной присадки, представляющей собой смесь эфиров фосфорной кислоты формулы:

KKCFaCFiOnCHadfc P(O)(OR) где R - If H(CF2CF2)nCH2O3 P(0) (OR)2 III H(CF2CF2)nCH20 P(0)(OR)(OH) при со-

отношении компоне- нтов( мас.%: 10-75 20-87 1-5

Эта смесь может быть получена с помощью проведения синтеза в специально подобранных условиях реакции фторсодер- жащих спиртов-телом-еров с хлорокисью фосфора и последующим частичным гидролизом продуктов.

По результатам испытаний, приведенных в табл. 2 можно сделать вывод, что каждый из компонентов ингибитора в отдельности (примеры 3, 6, 9, 10, 12) проявляют худшие противоизносные, антикоррозионные свойства и обладают более низкой деэмульгирующей способностью по сравнению с заявляемой смесью. Смесь, содержащая частично гидролизованный продукт с верхним пределом по третьему компоненту больше 5 (пример 4), также проявляет худшие антикоррозионные, противоизносные и деЗмульгирующие свойства, чем смеси, предлагаемые к изобретению.

Ниже приведены примеры получения заявляемых веществ.

П р и м е р 1 (см. табл. 1). К раствору свежеперегнанной хлорокиси фосфора в токе инертного газа и перемешивании, при 0° С в течение 40 мин добавляем раствор спирта-те- ломера формулы Н(СР2СР2)2СН2ОН так, что температура реакционной смеси не подto

(Л

00

о

ы

00

го

нималась больше 2° С. По окончании добавления смесь перемешали еще 2-3 ч, контролируя окончание реакции по исчезновению в ИК-спектре реакционной смеси. Затем добавляем раствор додецило- вого спирта (0,2 М) при комнатной температуре в течение 0,5 ч и 0.31 М насыщенного раствора щелочи. Осадок соли хлористого натрия отфильтровывают, из маточника упаривают растворитель (бензол). Остаток - вязкая жидкость, при стоянии кристаллизуется, т.пл. 50-52° С. Выход 98%. ИК-спектр (CCU, ) ,vP . VC -p 1020-1040, 1180-1200. По данным ЯМР 31Р состав смеси I, II, Ж компонентов соответствует 10,87,3%.

Пример 1.3. К раствору свежеперегнанной хлорокиси фосфора (0,1 М в 50 мл абс.бензола) при перемешивании и в токе инертного газа, при -5° С. добавляют раствор спирта-теломера формулы H(CF2CF2)CH2OH 0,1 М в 60 мл абс. бензола в течение 1 ч. По окончании добавления смесь перемешивали 3-3,5 часа до исчезновения полосы в ИК-спектре реакционной смеси. Затем при комнатной температуре добавляют раствор 0,2 М гек- садецилового спирта в 70 мл абс. бензола в течение 0,5 ч и, сразу добавляют 0,31 М насыщенного раствора щелочи. Осадок отфильтровывают. Из маточника упаривают растворитель. Остаток- белое легкоплавкое вещество, т.пл. 70-71° С. Выход 99%. ИК- спектр идентичен примеру 1. По данным ЯМР Р состав смеси I. II, III компонентов соответствует 75, 20, 5%.

Коррозионные испытания синтезированных веществ проводили по методикам ГОСТ 9054.75 методика 3 (погружение в морскую воду) и 5 (вытеснение агрессивного электролита НВг). Степень защиты определяли по площади поражения поверхности стали 45, в %.

Определение деэмульгирующей способности проводили по методикам ГОСТ 12068- 66 по определению времени и процента расслаивания эмульсии при введении доба- вок в количестве 0,5-1 % заявляемых веществ в трансформаторное масло Т-46/1-2% СИМ.

Измерение характеристик трения и износа проводили на машине Филипс при полном погружении в масло, нагрузке 20 кг. скорости скольжения 0,06 м/с, времени испытания 1 ч. Пара трения - шарики из стали ШХ-15 диаметром 8 мм.

Результаты испытаний приведены в табл.2.

Как видно из экспериментальных данных (табл. 2), наилучшие защитные свойства и способность снижать износ проявляют составы, содержащие компоненты I, II, III с пределами 10-75%, 20-87%. 1-5%. А именно составы 1, 2,5, 8, 11. 13.

Формула изобретения

Присадка к смазочным материалам, содержащая алкилфосфатные соединения, о т- л.ичающаяся тем, что, с целью улучшения антикоррозионных, противоизносных, противозадирных и деэмульгирующих свойств в качестве алкилфосфатных соединений присадка содержит смесь алкилфто- ралкилфосфатов общих формул:

H(CF2CF2)nCH20 2 P(0) (OR); (I), H(CF2CF2)nCH20 P(0) (R0)2; (II), H(CF2CF2)nCH20 P(0) (OR) (ОН): (III) где R-Ci2 Ci6, ,

при следующем соотношении компонентов, мае. %: соединение общей формулы 110-75: соединение общей формулы II 20-87; соединение общей формулы III 1-5.

Сущность изобретения: присадка к смазочным материалам содержит смесь алкилфторал- килфосфатов формулы Н (CF2CF2)nCH2032 Р(0) (OR) I, H (CF2CF2)n CH20 P(0) (OR)2 II, Н (CF2CF2)nCH2O P(0) (OR) (ОН) III. где , , при следующем соотношении компонентов, %: I , И 20-87, III 1-5. 2 табл.

31г

Примеры заявляемых веществ и их состав по данным ЯМР Р

Таблица 1

31г

Р

Результаты испытаний заявляемых веществ

Время испытаний 20 ч. ) время испытаний 4 ч. ) Ингибитор по прототипу - смесь моно- и диалкилфосфэтов (А1к. -Ce-Ci2

Таблица 2