Способ получения оптически прозрачных кристаллов селенида цинка Советский патент 1993 года по МПК C30B33/02 C30B29/48 

Изобретение относится к способам получения кристаллов селенида цинка, применяемых для изготовления элементов ИК-оптики.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет проведения выращивания и отжига в одной печи, увеличение размеров отжигаемых кристаллов и снижение коэффициента поглощения излучения ИК диапазона.

Коэффициент поглощения излучения ИК-диапазона/ снижается в а 1,6 раза, что достигается за счет компенсации части примесных уровней при диффузии примесей в условиях отжига в.градиенте температуры при линейном профиле температуры.

Увеличение размеров отжигаемых кристаллов обеспечивается использованием однозонной печи с линейным профилем градиента температуры, не имеющим перегибов, Это позволяет отжигать крупные (с максимальным размером до 130 мм) кристаллы не создавая в них таких термических напряжений, величины которых могут привести к разрушению образца.

Упрощение процесса достигается за счет проведения отжига непосредственно в печи .для выращивания кристаллов, что ведет также и к исключению ряда технологических операций - охлаждения кристалла в устройстве выращивания, извлечения кристалла из устройства выращивания, перемещения кристалла в печь для отжига,

00

о

4 О

to

редварительного нагрева кристалла в пеи, ; - . ; . .

Требуемый для проведения отжига по предлагаемому способу интервал темпераур верха кристалла в начальный момент тжига 1240-1280°С выбран эксперимен-1 ально и соответствует температуре верха кристалла по окончании его выращивания. При начальной температуре свыше 1280°С происходит термическое травление верхней части образца за счет испарения селенида цинка, что ведет к неоправданным потерям материала на испарение. ; j V :

Требуемый для проведенияi процесса интервал градиентов тем.пературы 2-4 град/см выбран также экспериментально. При градиентах свыше 4 град/см возможно растрескивание кристаллов во время отжига. Применение градиентов ниже 2 град/см не дает увеличения положительного эффекта.

Требуемый для проведения процесса интервал скоростей охлаждения...24-28;град/ч выбран экспериментально. При увеличении скорости охлаждения свыше 28 град/ч не; достигакзтся минимальные значения коэффициента поглощения/&(см.таблицу, 9). Применение скоростей «эхлаждёнияни | е 24 град/ч удлиняет процесс отжига без по

ложительнОго эффекта; ;, ; / / Требуемый для проведения отжига по предлагаемому cnuco 6y ti:fttielpiE Afe;Mrie i:i S-. тур;верха кристалла в конечный момент отжига 630-660йС выбран кспёриМентальйо; При температурах рко:нчания йтжйга свьк ще 660°С не достигаются минимальные

значения коэффициента поглощения /3..; (см.таблицу, строка 10), а снижение температуры ниже 630°С не ведёт к увеличению положительного эффекта.Х:: :; ; Пример 1. Кристадл селенида цинка 50x120 мм, выращенный из расплава, фиксируют в устройстве для выращивания так, что верх .его находится при температуре

0

5

0

5

0

5

0

1260°С после чего проводят отжиг при градиенте температуры в направлении к низу кристалла 3 град/см и скорости снижения температуры 26 град/ч так, что по окончании отжига температура верха кристалла составляет 650°С. Получен кристалл селенида цинка с коэффициентом поглощения излучения света ИК-диапазона с длиной волны 10,6мкм 1,3 ;10 5см 3.

Дополнительные примеры приведены в таблице (строки 1-8).

Таким образом, применение предлагаемого способа, по сравнению со способом- прототипом, позволяет снизить коэффицие нт Поглощения излучения ИК-диапазона с длиной волнц 10,6 мкМ кристаллами селенида цинка до уровня 1, , т.е. в 1,6 раза, при этом в рзмОжно увеличение макси- ма.лбНогб размера отжигаемых кристаллов до 130 мм. Одновременно процесс отжига, по сравнению со способом-прототипом, су- щёствеШо упрощается з,а счет совмещения оборудоваИйя Для. выращивания и отж.ига KpViCTa Ji bB;;: : ;;- -;;-: U -;; :::::-;; v v:.:.; -; , v: :- -.

: : Ф о р м у л а ; . и :з о б р е т е н и я .,-, . ; Способ получения оптически прозрачных кристаллов селенида цинка, включающих их выращивание из расплава и отжиг, отличаю щ и и с я . тем, что, с целью упрощения процесса за счет проведения выращивания и отжига в оДной печи, увеличение размеров отжигаемых кристаллов и снижения коэффициента поглощения излучения УК-диапазОна, непосредственно после вырйщйванйя устанавливают температуру верхней части, кристалла 1240- 128U0C .и отжиг ведут путем охлаждения неподвижного кристалла в зоне длиной не более 130 мм при-градиенте температуры в направлении к его низу 2-4 град/см со скоростью 24-28 град/ч до достижения температуры верхней части кристалла 630-660°С,

Продолжение таблицы

Сущность изобретения: кристаллы селе- нида цинка выращивают из расплава с последующим отжигом кристалла в градиенте температуры непосредственно в устройстве для выращивания. Непосредственно по окончании вытягивания кристалла устанавливают температуру верха кристалла 1240-1280°С, градиент температуры в направлении к низу кристалла 2-4 град/см и отжиг ведут путем охлаждения неподвижного кристалла в зоне длиной не более 130 мм со скоростью 24-28 град/ч до достижения температуры верха кристалла 630-660°С. У полученных кристаллов коэффициент поглощения излучения ИК-дйапазона на длине волны 10,6 мкм снижен до уровня 1,5-103 , размер отжигаемых кристаллов увеличен до 130 мм. При этом значительно упрощен процесс получения кристаллов ZnSe за счет проведения выращивания и отжига в одной печи.

Примечание. Погрешность определения коэффициента/ не более ±25%.