Способ определения катионов щелочных металлов и аммония Советский патент 1993 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к аналитической химии, хроматографических методов, а точнее к анализу катионов щелочных металлов и аммония методом ионной хроматогра- фии.

Целью изобретения является повышение степени разделения и воспроизводимости определения.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве катионнообменного сорбента используют неполярный обращенно-фазовый сорбент, динамически модифицированный додецилбензолсульфоновой и моноамино- карбоновой кислотами, которые добавлены б кислотный элюент.

Введение в элюент аминокислоты обусловлено тем, что ее наличие в элюенте в соотношении 1 часть минеральная кислота /0,6-0,1 частей аминокислота, повышает степень разделения катионов МН/Г и К. Введение додецилбензолсульфоновой кислоты в элюент обеспечивает постоянство емкости разделяющей колонки, Разделение определяемых катионов может быть осуществлено на доступных силикагелях с обращенной фазой, модифицированных раствором додецилбензолсульфоновой кислоты.

В качестве минеральных кислот могут быть использованы серная, соляная, азотная кислоты. Концентрация кислоты может варьироваться в интервале 1 мМ-10 мМ. В качестве аминокислоты могут быть использованы /J-аланин, глицин с концентрацией 0,5 мМ-7 мМ. Концентрация додецилбензолсульфоновой кислоты варьируется в интервале 0,01 мМ-0,2 мМ. Кроме додецилбензолсульфоновой кислоты в качестве модификатора могут быть использованы другие ПАВ с аналогичными свойствами.

Порядок определения катионов данным способом следующий. Готовят разделяющую колонку. Сорбентом для ее заполнения служит любой силикагель с обращённой фазой, фракции 3-25 мкм. Этот силикагель предварительно в статических условиях или динамических условиях обрабатывается 1 мМ раствором додецилбензолсульфоновой кислоты. Готовую колонку помещают в ионохроматографическую систему, элюен- том в которой служит раствор, содержащий

ел

с

00

о

00

к ю

минеральную кислоту (интервал концентраций 1 мМ-10 мМ) и аминокислоту, взятые в соотношении 1/0,6-0,1, и додецилбензол- сульфоновую кислоту (интервал концентраций 0,01 мМ-0,2 мМ). Конкретная концентрация минеральной и додецилбен- золсульфоновой кислот определяется размерами разделяющей колонки и характеристиками силикагеля. Колонка промывается раствором элюента в течение двух часов до установления постоянства ее емкости, т.е. времен удерживания определяемых катионов, после чего с помощью колонки можно проводить определение катионов щелочных металлов и аммония. На рисунке представлена хроматограмма разделения смеси катионов, полученная предложенным способом. Условия ионохроматографиче- ского определения следующие: разделяющая колонка 3 х 50 мм, заполненная модифицированным силикагелем с обращенной фазой Силасорб С 18, 7,5 мкм; подавляющая колонка 8 х 150 мм, заполненная анионообменником Дауэкс-2 в ОН -форме; элюент содержит 5 мМ HNOa, ЗмМ Д- эл.анина и 0,15 мМ додецилбензол- сульфоновой кислоты; скорость потока элюента 1.5 мл/мин. Определяемые содержания катионов в пробе, мкг/мл: , Na+-3rNH4 l -5,K+-5. Rb+-4, Cs+-5. В таблице приведено влияние состава элюента на степень разделения и воспроизводимость для вышеприведенных условий разделения. Как видно из таблицы, в случае использования для разделения катионов элюента, содержащего 5 мМ НМОз, 3 мМ / -аланин. 0,15 мМ додецилбензолсулъфоновой кислоты, достигается полное разделение для всех пар определяемых катионов R 1. Величина стандартного отклонения не превышает 2%. В случае когда содержание/ -аланина в элюенте меньше 2,5 мМ или более 3,5 мМ не достигается полного разделения катионов NH/ и K+(R 0,7) и Na и 1Щ+ (R - 0,7) соответственно. При отсутствии додецилбензолеульфоновой кислоты в элюенте не достигается разделения между парами катионов , NH4+-Kt K+-Rb и величина стандартного отклонения составляет 5%.

При концентрации додецилбензолсульфо- новой кислоты в элюенте больше 0,15 мМ достигается высокая степень разделения всех пар определяемых катионов (R 1,3), величина стандартного отклонения равна

2%, но возрастает время анализа.

у- (t2-tQ (W2+WJ)

где tft - время удерживания;

Wft - полуширина выходного пика. Из изложенного следует, что основными преимуществами предлагаемого способа определения катионов щелочных

металлов и аммония является: повышение степени разделения и воспроизводимости- определения катионов щелочных металлов и аммония, возможность обратимого изменения емкости разделяющей колонки, универсальность разделяющей колонки, которую возможно использовать как в ионной хроматографии, так и в ВЭЖХ.

Формула изобретения Способ определения катионов щелочных металлов и аммония ионнообменной хроматографией, заключающийся в пропускании пробы в потоке элюента, содержащего кислоту, через колонку, содержащую сорбент с сульфогруппами, и кондуктомет- рическом титровании, отличающийся тем, что с целью повышения степени разделения и воспроизводимости определения, элюент дополнительно содержит аминокис- лоту идодецилбензолсульфоновую кислоту, а в качестве сорбента используют силика- гель с обращенной фазой, модифицированный додецилбензолсульфоновой кислотой и моноаминокарбоновой кислотой,

Использование: в аналитической химии, в хроматографических методах, конкретно относится к анализу катионов щелочных металлов и аммония методом ионной хрома- тографии. Сущность: анализируемый раствор в смеси с водным раствором, содержащим минеральную кислоту и аминокислоту в соотношении 1/0,6±0,1, э также додецилбензолсульфоновую кислоту, пропускают через сорбент-модифицирован- ный додецилбензолсульфоновой кислотой силикагель с обращенной фазой, 1 ил.