СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИЛЕНА Советский патент 1966 года по МПК C07C11/20 C07C1/247 

Предложен снособ получения пиперилена, являющегося сырьем для синтеза высокомолекулярных соединений. Снособ заключается в том, что бутен-1 обрабатывают формальдегидом, нолученный при этом 4-этилдиоксан-1,3 в смеси с водяным паром в соотношении 1 : 2-1 : 3 пропускают над катализатором, состоящим из смеси среднего фосфата (70%) и двузамещенного фосфата кальция (30%) при температуре 350-375°С и объемной скорости в 0,5 л/л кат-час. Процент разлол еипя за проход составляет 60-85% на пропущенный этилдиоксан при выходе нииерилена до 90% от теории на разложенный диоксан.

Пример. В барботажную колонну, заиолленную 37% формалином, содержащим 12,5- 15% серной кислоты (в расчете на воду) подается бутен-1 в виде газа или жидкости под давлением 10-15 агм. Реакция продолжается 2-2,5 час при температуре .

Диализ реакциоиной смеси показывает, что формальдегид в этих условиях вступает в реакцию на 80-85%. При этом основным продуктом реакции является 4-этилдиоксап-1,3 (т. КПП. 134°С) наряду с некоторым количеством гидроксплосодержащих веществ и незначительным количеством смолы.

(30%) при температуре 350-375°С и объемной скорости 0,5 л/л кат-час (считая на жидкий диоксан).

Процент разложения за проход составляет при этом на пропущенный этилдноксан при выходе ииперилена до 90% от теории на разложеиный диоксан и до 10% бутена-1 на тот же дпоксан. Бутен-1 может быть отделен от пинерилеиа и снова направлен в реакцию.

Контактирование ведется в течение 2- 4 час, после чего реактор переключается на регенерацию иаро-воздущной смесью при той же температуре 350-375°С в течение 1 -

2 час. При этих условиях катализатор может работать длительное время.

Предмет изобретения

1.Способ получения пипер кпена из иродуктов кондеисацпи формальдегида и олефина, отличающийся тем, что в качестве исходного олефина нрименяют бутеи-1.

2.Снособ но п, 1, отличающийся тем. что процесс конденсации ведут в колонне барботажиого тина с бутеном-1 в виде жидкости или газа под давлением.

3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что расщеплепие ироду та оидепсацип (4-этилдиоксана-1,3) ведут в присутствии во