Способ получения микрокристаллической целлюлозы Советский патент 1993 года по МПК C08B1/00 

Изобретение относится к переработке целлюлозы, в частности к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может найти применение в фарфоровой, керамической и домостроительной промышленности.

Цель изобретения - повышение степени белизны микрокристаллической целлюлозы с одновременным повышением безопасности способа.

Изобретение иллюстрируют примеры.

Пример.5г хлопкового линта со средней длиной волокна 7,50 мм, засоренностью 4,48%, зольностью 1,50% и содержанием а -целлюлозы 95,40% помещают в двухгорловую колбу емкостью 1 л, снабженную холодильником - барбатером и термометром, заливают 250 мл 6%-ного горячего 80°С водного раствора соляной кислоты, после чего пропускают через раствор озонированную воздушную смесь, содержащую 0,1% озона а течение 60 мин при 80°С, Затем полученную МКЦ фильтруют и многократно промывают на воронке Шотта № 1 до нейтральной реакции промывных вод, и затем сушат. Полученные данные приведены в табл.1.

П р и м е.р 2. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 0,5% озона.

При мерЗ. Аналогичен примеру 1 стой разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 1 % озона.

П р и м е р 4, Аналогичен примеру 1 с той разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 1,5% озона.

При мер5. Аналогичен примеру 1 стой разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 2% озона.

П р и м е р 6 (известный способ). 5 г хлопкового линта со средней длиной волокна 7,50 мм, засоренностью 4,48%, зольностью 1,50% и содержанием а - целлюлозы 95,40% обрабатывают 50 мл 6%-ного раствора соляной кислоты в присутствии 2% перекиси хлора при 80°С в течение 60 мин.

ел

с

со ю

XI о

Полученную МКЦ фильтруют и многократно промывают на воронке Шотта N° 1 до нейтральной реакции и затем сушат, Полученные данные приведены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице данных, с увеличением содержания озона в обрабатываемом растворе выход и степень полимеризации МКЦ незначительно падает с одновременным увеличением белизны получаемой МКЦ. Оптимальная концентрация озона, способствующая увеличению белизны и выхода. МКЦ, составляет 1,0-1,5%. Поэтому в дальнейших примерах концентрации озона в обрабатываемом растворе равна 1%.

Из данных, сведенных в таблицу, видно, что предлагаемый способ получения МКЦ путем обработки целлюлозосодержащего сырья в растворе соляной кислоты, содержащей незначительное количество озона, способствует получению. МКЦ высокого качества пор сравнению с известным способом. . : : ; : .;

Так, данные примера 3 по сравнению с примером 6 таблицы свидетельствуют о том, что при использовании известного способа белизна и выход МКЦ составляет соответственно 58-80%, тогда как в случае предложенного способа этот же показатель составляет соответственно 78-87%, т.е. белизна получаемого продукта увеличивается на 20%, а выход - на 7%.

Выбранные параметры способа (температура 80°С,время обработки 60 мин, концентрация соляной кислоты 6%, концентрация озона в обрабатываемом растворе 1,0-1,5%) являются наиболее оптимальными, что наглядно иллюстрируется данными таблицы.

0

5

Выбранный режим температуры 80°С также оптимален. Ниже этой температуры гидролиз идет медленно, а выше - озон интенсивно разлагается и интенсивность окислительных процессов падает, что отражается на качестве МКЦ.

Предлагаемый способ позволяет сократить время и затраты на получение МКЦ, появляется возможность повторного использования раствора соляной кислоты, т.к. последний обесцвечивается под действием озона во время реакции, а также сделать процесс получения МКЦ экологически чистым и исключить ядовитые стоки.

Таким образом, предлагаемый способ получения МКЦ путем гидролиза целлюлозосодержащего сырья водным раствором соляной кислоты, содержащей незначительное количество озона, способствует улучше- 0 нию качества и экологии производства МКЦ, упрощает технологию и снижает расходы на получение МКЦ из отходов переработки хлопка.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий обработку волокнистых отходов хлопкоочистительной и текстильной промышленности смесью 6%-ной соляной кислоты и окислителя при нагревании с последующей промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени белизны микрокристаллической целлюлозы с одновременным повышением безопасности способа, в качестве окислителя используют озон, при концентрации его в соляной кислоте 1,0-1,5 мае. % и обработку проводят при 80°С и жидкостном модуле 1:50 в течение 1 ч, 0

5

0

5

Продолжение таблицы

Использование: в фарфоровой, керамической и домостроительной промышленности. Сущность изобретения: волокнистые отходы хлопкоочистительной и текстильной промышленности обрабатывают смесью 6%-ной. соляной кислоты, содержащей 1,0- 1,5 мас.% окислителя озона. Обработку проводят при 80°С, жидкостном модуле 1:50 в течение 1 ч. Ммикрокристаллическую целлюлозу промывают и сушат. 1 табл.

Продолжение таблицы