СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2000 года по МПК C08B15/02 

Изобретение относится к модификации целлюлозы, в частности к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая находит применение в пищевой, фармацевтической, косметической, фарфоровой, керамической промышленности.

Известен способ получения МКЦ, где используются растворы соляной кислоты с применением нетехнологичных газообразных реагентов (например, перекись хлора), требующих дополнительного аппаратурного оформления и систем очистки воздуха (авт. св. СССР 1520066, кл. C 08 B 1/00, 1987).

Наиболее близким к изобретению является способ получения МКЦ - авт. св. СССР N 1812179 A, кл. C 08 B 1/00, 1990, где в качестве окислителя используют газообразный озон.

В этом способе хорошие степени полимеризации сопряжены с более низким выходом МКЦ и вредными выбросами в атмосферу.

Техническим результатом настоящего изобретения является упрощение процесса получения МКЦ, однородной по молекулярной массе, повышение степени однородности по степени полимеризации (СП < 200), что имеет значение для улучшения реакционной способности и физико-химических свойств.

Изобретение иллюстрируют примеры. Для всех примеров взят линт с параметрами: средняя длина волокна - 7-8 мм, засоренность - 4,5%, зольность - 1,7% с содержанием α-целлюлозы 96%.

Пример 1
Линт обрабатывают 100 мл смеси 3-х кислот - 3,5%-ная соляная кислота, 0,6%-ная азотная кислота, 10^-3%-ная фосфорно-молибденовая кислота при температуре 80^oC в течение 1 ч, модуль обработки 1:10. Полученную МКЦ фильтруют и промывают нейтрализующим раствором концентрированной соды и водой, затем обрабатывают абсолютным этанолом или бутанолом и сушат.

Выход МКЦ - 88%, средняя степень полимеризации 130.

Пример 2-7
Выполняют аналогично 1, но при других технологических параметрах. Параметры способа представлены в таблице.

Продукт, полученный в 1 и 4-6 примерах, обладает наилучшими показателями по степени полимеризации и выходу МКЦ. Отсутствие в реакционной смеси азотной кислоты или фосфорно-молибденовой кислоты (пример 2, 3) приводит к падению выхода МКЦ и снижению однородности полученного продукта.

Из примера 7 видно, что увеличение концентрации фосфорно-молибденовой кислоты на два порядка приводит к ухудшению параметров процесса получения МКЦ, т. е. наилучшие характеристики достигаются при невысоких концентрациях фосфорно-молибденовой кислоты в растворе.

Изобретение позволяет получать более однородную по молекулярной массе МКЦ, с более высоким выходом и со степенью полимеризации 130-190, упростить технологию ее получения.

Изобретение относится к модификации целлюлозы, в частности к способу получения микрокристаллической целлюлозы(МКЦ),которая находит применение в пищевой, фармацевтической, косметической, фарфоровой, керамической промышленности. Микрокристаллическую целлюлозу получают обработкой волокнистых отходов хлопкоочистительной и текстильной промышленности при нагревании до 80^oC в течение 1 ч смесью 3,5 %-ной соляной и 0,6 %-ной азотной кислот в присутствии катализатора - 10 %-ной фосфорно-молибденовой кислоты при жидкостном модуле 1:10, с последующей промывкой и сушкой. Изобретение позволяет упростить технологию получения МКЦ и получить однородную по молекулярной массе МКЦ с высоким выходом и степенью полимеризации 130-190. 1 табл.

Способ получения микрокристаллической целлюлозы обработкой целлюлозного материала, в качестве которого используют волокнистые отходы хлопкоочистительной и текстильной промышленности, смесью соляной кислоты и окислителя при нагревании до 80^oC в течение 1 ч с последующей промывкой и сушкой, отличающийся тем, что в качестве смеси используют 3,5%-ную соляную кислоту с окислителем - 0,6%-ной азотной кислотой, а обработку проводят в присутствии катализатора - 10^-3%-ной фосфорно-молибденовой кислоты при жидкостном модуле 1 : 10.