Способ получения порошкообразной целлюлозы Советский патент 1982 года по МПК C08B1/00 

Затем образец отжимают, промывают на фильтре Шотта последовательно холодной и горячей водой.

Выход продукта 98 ,7%. СПс.р.230, Продукт легко растирается в порошок.

Среднюю степень полимеризации определяют нитратным методом по времени истечения ацетоновых растворов азотнокислых эфиров целлюлозы в вискозиметре Оствальда с -диаметром капилляра 0,56 мм.

Пример 2.5г хлопкового линта с СПррЮЗО обрабатывают реакционной смесью из 149 мл н- гексана и 1 мл 36%-ной соляной кислоты (0,7 об.%) в течение 25 мин при бСРс при встряхивании. Модуль 1:30. Целевой продукт промывают водой до нейтральной реакции. Сушат на воздухе. Выход продукта 91,0%. СПср 95.

Пример 3. 2 мл (0,7 об.%) азотной кислоты (плотность 1,51-3 г/см Смешивают с 298 мл н-гексана В эту смесь погружают 10 г хлопкового линт с 1050(модуль 1:30) , выдерживают при 60°С в течение 25 мин, отжимают промывают водой до нейтраитьной реакции. Сушат на воздухе. Выход продукта 98,7%. .

Пример 4. 1,. 5 мл 0,2 н раствора серной кислоты в нитрометане (0,7 об.%) обрабатывают хлопковый линт с СП(,р1050 (10 г) при 40°С в течение 25 мин, объемном модуле 1:30. Целевой продукт отжимают, промывают водой и спиртом. Сушат на воздухе.Выход продукта 93,0%. .

Пример 5. Юг хлопкового линта с СП р1050 обрабатывают 1,5 мл 0,2 н раствором серной кислоты в нитробензоле (0,5 об.%} при модуле 1:30 в течение 25 мин при 40°С. Целевой продукт отжимают от реакционной смеси, промывают водой и спиртом. Сушат на воздухе. Выход продукта 78,7%. СПср220.

Пример 6. Юг целлюлозы с СП р1800 помещают в реакционную смес состоящую из 0,2 нЧО,6 об.% 36%ной соляной кислоты и 98 мл н-гекса на. Модуль 1:10. Выдерживают в течение 25 мин при 60°С, периодически встряхивая. Затем образец отжимают от реакционной смеси, промывают водо и сушат на воздухе. Выход продукта 97,8%. СП(р100.Пример 7. 5 г- целлюлозы с СП р2000 выдерживают в реакционной смеси из 2 мл (0,7 об.%) 36%-ной соляной кислоты и 149 мл н-гексана при комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин. Затем целлюлозу переносят на фильтр, отжимают до троекратного веса и помещают в сушильный шкаф с температурой 60°С на 25 мин. Целевой, продукт промывают водой до нейтральной реакции

и сушат на воздухе. Выход продукта 98,6%. СПср 90.

Пример 8. Навеску из 5 г целлюлозы с 2000 выдерживают в реакционной смеси из 0,8 мл (0,5об%) серной кислоты и 149,2 мл нитрометана при комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин, затем целлюлозу отжимают до трехкратного веса, помещают в сушильный шкаф при и выдерживают в течение 25. мин. Целевой продукт промывают водой и спиртом, сушат на воздухе. Выход продукта 94,0%. СПср110.

Пример 9. 5г древесной целлюлозы с 800 обрабатывают реакционной смесью из 1 мл (0,7 об.%) 36%.-ной соляной кислоты и 149 мл Н-гексана при комнатной температуре и модуле 1:30 в течение 3-5 мин, затем целлюлозу отжимают до троекратного веса и помещают в сушильный шкаф на 15 мин при 60°С. Целевой продукт промывают водой и сушат на воздухе. Выход продукта 98,5%. СПсР 210.

Пример 10. Древесную целлюлозу в количестве 5 г помещают в реакционную смесь из 1 мл (0,7 об Л} 36%-ной соляной кислоты и 149 мл н-гексана при комнатной температуре (модуль 1:30) выдерживают 3-5 мин отжимают и помещают в сушильный шкаф при 60°С на 25 мин. Целевой продукт промывают так, как в .предыдущем примере. Выход продукта 96,7% СПср80.

Пример 11. Хлоп11овую целлюлозу с СПрр1200 в количестве 10 г обрабатывают при перемешивании концентрированной соляной кислотой, разбавленной н-гексаном до 0,5 см.% при температуре 60°С, жидкостном модуле 1:20 в течение 35 мин. Затем образец отжимают от реакционной смеси, промываютна фильтре Шотта последовательно холодной и горячей водой, сушат. Выход продукта - 97,5% СПср100.

Пример 12. Хлопковую целлюлозу с СПср1200 в количестве 10 г обрабатывают при перемешивании концентрированной соляной кислотой, разбавленной н-гексаном д 0,6 об.%, при 50°С, жидкостном модуле 1:30 в течение 20 мин. Образец отжимают от реакционной смеси, промывают холодной водой, затем горячей до нейтральной реакции. Сушат на воздухе. Выход продукта 97,8%, СПср170.

Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным снизить температуру обработки с 70-100°С до 40-60°С, сократить продолжительность процесса в 4-8 раз и в целом интенсифицировать процесс получения порошкообразной целлюлозы.

Формула изобретения

Способ получения порошкообразной целлюлозы обработкой целлюлозы деструктирующим агентом в среде органичекого растворителя, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве деструктирующего агента используют концентрированную серную, соляную или , азотную кислоты, ч качестве органического растворителя - алифатический или ароматический углеводород, выбранный из группы: хлористый метилен, нитрометан, и -гексан, нитробензол, и обработку проводят 15-35 мин, при 40-60°С, модуле 1:10--1:30 и содержании кислоты 0,5 - 0,7 об.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 521811, кл. С 08 В 1/00, 1976.

2.Авторское свидетельство СССР |№ 730692, кл. С 08 В 1/00, 1978

(прототип ).