СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛАМИНА Советский патент 1966 года по МПК C07C211/21 C07C211/03 C25B3/04 

Изобретение относится к области нолучения мономеров, которые нри полимеризации с другими соединениями дают пластические массы с онределениыми свойствами.

Предложен способ получеиня аллиламина, заключающийся в том, что акрнлонитрил подвергают восстановлению электролитом в концентрированных растворах минеральных кислот, например серной или фосфорной, на металлах с высоким перенапряжением водорода- свинце, цинке, платине и графите при температуре 45-60°С и плотности тока 800- 1200 аЛ«2. Затем из реакционной массы отгоняют непрореагировавший акрилонитрил, нодщелачивают и отделяют слой амнна, который сушат ш.елочью и разделяют ректификацией. Таким образом технология получения значительно упрощается. Выход продукта

820/0.

Пример 1. В стеклянный электролизер с емкостью катодного пространства 400 мл, снабженный свинцовым катодом н платиновым-анодом, загружают 67 мл концентрированной серной (или фосфорной) кислоты, 240 мл воды и 115 мл акрилонитрила. Электролиз ведут током 15 а ( тока 1000 а/лг-)нри температуре 47--52°С н интенсивном перемеигивании. После пропускания электричества 95 а час электролиз прекращают, затем раствор разгоняют для удаления непрореагировавшего акрилонитрила и небольших количеств пропионитрила, образовавшихся в процессе восстановления. После разгоики летучих продуктов водный слой сильно подщелачивают концентрированным раствором едкого натра. Всплывающий слой аминов отделяют, сушат сухой щелочью и разделяют ректификацией. При температуре 52,6-53,0°С выделяют 33,2 г аллиламина с Af 0,729.6; п 1,3891.

Найдено, о/,; С 62,33; 61,93; Н 15,52; 15,22.

Для C:in7N вычислено, %: С 60,96; Н 15,35.

Выход 65,50/0 по току н 82% по веществу. П р и мер 2. Опыт проводят так же, как в примере 1, но электролизер снабжают графитовым катодом, загрузка акрилонитрнла 80 мл. После пропускания 90 а-час электричества из реакционной массы выделяют 6,6 г аллиламииа и 1,6 г иропиламина.

Выход аллиламииа составляет 13,7% по току и 53,60/0 по веществу.

Пример 3. Опыт проводят так же, как в примере 1, но электролизер снабжают цинковым катодом. После пропускания 97 а-час электричества из реакционной массы выделяют 11,1 г аллиламина и 6,2 г нропиламина. Выход аллнламииа составляет 21,5% по току и 29,40/0 по веществу. 3 Предмет изобретения Способ получения аллиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, акрилонитрил подвергают электролити- 5 ческому восстановлению в концентрирован4ных растворах серной или фосфорной кислоты на металлах с высоким перенапряжением водорода- свииие, цинке, платине и графите при 45-60° С, плотности тока 800-1200 а/м с последующим выделением продукта известными методами, например ректификацией.