Способ получения борида алюминия А @ В @ Советский патент 1993 года по МПК C01B35/04 

Изобретение относится к химии бора, в частности к синтезу боридов алюминия.

Цель изобретения -упрощение процесса и повышение дисперсности порошка продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения борида алюминия AIB29-31, включающем термообработку до- декарборида алюминия, термообработку порошка додекаборида алюминия проводят в вакууме при 1800 - 1950°С в течение 0,3 - 1,0 ч. Отличительными признаками способа являются следующие: 1 - проведение синтеза в вакууме

2 - снижение температуры синтеза на 200 - 350° Существенное отличие изобретения состоит в создании посредством вакуума и температуры условий улетучивания алюминия, образующегося при разложении додекаборида. Применение способа получения борида алюминия AIB29-31 с указанными отличительными признаками приводит к упрощению процесса и получению продукта более высокого качества по дисперсности.

Предлагаемый режим синтеза является необходимым и достаточным, так как при температуре ниже 1800°С не происходит полного разложения, додекаборида алюминия.

Синтез при температуре выше 1950°С не приводит к улучшению качества продукта и вследствие возрастающих энергозатрат является нецелесообразным.

Борид алюминия AIB29-31 получают в вакууме при остаточном не более 1 -10 мм рт.ст. поскольку при более низком вакууме понижается чистота и выход продукта вследствие образования и улетучивания кислородных соединений бора и алюминия.

Согласно изобретению порошок додекаборида алюминия ct-AIBi2 засыпают в твердосплавный тигель который помещают в вакуумную печь типа СШЕЙ и откачивают вакуум до 1 мм рт.ст. Затем образец 1 нагревают до 1800- 1950°С и выдерживают в течение 0,3 -1,0 час. Нагрев отключают и после охлаждения печи образец вынимают в виде дисперсного порошка с размером частиц 20 - 100 мкм. Выход продукта не

со

с

оо

ОVIсо VJ

ниже 97%. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует о наличии в продукте только одной фазы AIB29-31 с параметрами а 10,96 А° и с 23,871 А° согласующимися с. литературными данными.

Химический анализ осуществляется по известным методикам, дисперсность определяли методом электронной микроскопии.

П р и м е р 1. Для получения 50 г борида алюминия AlBag порошок додекаборида алюминия в количестве 55,2 г засыпают в твердосплавный тигель, который помещают в вакуумную печь типа СШВЛ и откачивают до остаточного давления 1 -10 мм рт.ст. Затем образец нагревают до 1800°С и выдерживают в течение 1 часа, после чего печь охлаждают. Выход целевого продукта 98%. Размер частиц 20,0 - 60,0 мкм. Химический состав, % масс.: AI - 7,9 В - 92,0: 02-0.1. Параметры кристаллической решетки а

10.959А°с 23,873А0.Приме р ы 2 - 7 проводят аналогично примеру 1. Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Примере. 56,2 г порошка додекаборида алюминия прессуют в брикеты цилиндрической формы d - 20 мм, загружают в контейнер и помещают в электродуговую

0

5

0

5

печь. Камеру печи заполняют аргоном до избыточного давления 0,5 - 2,0 х 102 мм рт.ст., включают нагрев и плавят при температуре 2150°С. Затем печь быстро охлаждают. Продукт в виде слитка массой 47 г извлекают из контейнера. Рентгенографический анализ свидетельствует о наличии в продукте 2-х фаз: А1Вз1 и АН. Полученный образец растворяют в соляной кислоте, затем промывают дистиллированной водой и сушат. Выход целевого продукта А1Вз1-41,4 г (88%). Размер кристаллов А1Вз1-0,3-0,8 мм. Параметры кристаллической решетки, А° : а 10,965, с 23,868.

Как видно из таблицы, проведение процесса в предлагаемых условиях (примеры 1-4) позволяют существенно повысить дисперсность продукта и добиться упрощения процесса за счет снижения температуры синтеза и отказа от проведения целого ряда дополнительных операций.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения борида алюминия AIB29-31, включающий термообработку додекаборида алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения дисперсности порошка продукта, термообработку ведут при 1800 - 1950°С в вакууме в течение 0,3 - 1,0 ч.

Термообработку порошка додекабо- рида алюминия проводят в вакууме при 1800 - 1950°С в течение 0,3 - 1,0 ч. Образцы борида алюминия AIB29-31 получают в виде порошка, что исключает стадию размола. Температура синтеза снижается на 200 - 350°, выход готового продукта составляет не менее 97%.