Способ вскрытия природных образцов, содержащих благородные металлы Советский патент 1993 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии благородных элементов, в частности платины и иридия, и может быть использовано для определения содержания .платины и иридия при поиске их месторождений и для контроля процессов обогащения в гидрометаллургических процессах.

Целью изобретения является сокращение времени вскрытия.образцов, содержащих платину и иридий.

Поставленная цель достигается тем, что а способе вскрытия платиносодержащих образцов, заключающемся в высокотемпературном хлорировании и последующим выщелачивании Pt и Ir растворами HCI, хлорирование образца проводят в плазме, образуемой сверхвысокочастотном (СВЧ) электромагнитным полем в газовом потоке, содержащем 20-30% инертного газа, например, гелия и 70-80% хлора в течение 10-20. мин.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что анализируемый образец обрабатывают СВЧ плазмой, создаваемой в потоке инертного газа, например, гелия 20-30% и хлора 70-80% в течение 10-20 мин. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения новизна.

В предлагаемом способе можно выделить следующие особенности:

- хлорирование исследуемого образца в плазме, в результате чего происходит выделение платины и иридия в виде летучих хло ридов (или других соединений с хлором) и перенос их в ловушку с раствором хлористоводородной кислоты с частичной конденсацией на стенках кварцевой трубки;

- плазма в зоне расположения образца создается СВЧ-полем от СВЧ-генераторэ, например с частотой 2450 мГц и мощностью

ё

00

(Ј о ю о

500 Вт, в потоке смеси инертного газа, например гелия, и хлора;

- содержание хлора в смеси плазмооб- разующих газов составляет 70-80%;

- продолжительность обработки в плаз- ме составляет 10-20 мин.

Использование плазмы СВЧ-разряда в настоящее время считается весьма перспективным, так как в СВЧ-разряде удается получить параметры плазмы (степень иони- зации, электронная температура; удельный энерговклад), близкие к оптимальным для осуществления эндоэргических процессов. Однако в аналитической практике для непосредственной обработки образца с целью разложения или выделения микроэлементов СВЧ-плазма не применялась.

На фиг. 1 изображена схема установки для проведения хлорирования анализируемого образца в СВЧ плазме, включающая: блок питания, 1, магнетрон 2, волновод 3, цилиндрический резонатор 4, кварцевую трубку 5, систему подачи газов (соединительные шланги, ротаметры 7, игольчатые вентили 8 и баллоны с газами). Образец 9 помещался в кварцевую трубку таким образом, чтобы он занимал не более 1 /2 ее сечения. Въ избежание возможного пылеуноса образец фиксировался тампоном из кварцевой ваты 10.

Трубка устанавливалась в резонатор, один конец соединялся с системой подачи газов, второй с ловушкой-барботером с концентрированной хлористоводородной кислотой 6.

На фиг. 2,3 приведены зависимости степени вскрытия Pt и Ir (степень перевода элементов в раствор в % от исходного) в зависимости от содержания хлора в смеси плазмообразующих газов и от времени об- работки образца в плазме. Из приведенных зависимостей видно, что для количественного перевода элементов в раствор (95%) в зависимости от типа анализируемого образца необходимо проведение обработки об- разца в плазме 5-15 мин, при этом содержание хлора в смеси плазмообразующих газов должно составлять 70-80%. Повышение (CI2) более 80% в ряде случаев (при обработке пирита, пирротина) приводило к гашению плэзмы. что делало невозможным завершение опыта. В интервале 70-80% для всех типов исследуемых образцов поддержание режима плазмы не вызывало затруднений.

При обработке образцов в СВЧ плазме (70% Cl2-30% He) летучие соединения образуют не только платина и иридий; но и другие элементы. В табл. 1 приведены данные по возгонке образцов различного состава.

Можно видеть, что для ряда образцов, в основном сульфидного типа, возможно полное разложение, т.е. обработка образца в CI2 СВЧ-плазме может быть использована не только для вскрытия металлов платиновой группы, но и полного разложения исследуемого образца. В таблице отмечены образцы, в которых контролировалось (ней- тронно-активационным методом) поведение платины и иридия. Независимо от общей степени возгонки образца, наблюдалось практически полное выделение (95%) Pt и Ir в раствор.

Скорость плазмообразующих газов в описанных выше опытах составляла 0,2-0,3 л/мин и была выбрана в предварительных экспериментах. Первоначально исследовался диапазон скоростей 0,05 - 0,5 л/мин. При .скорости газов 0,1 л/мин наблюдали повышенный разогрев кварцевой трубки в зоне разряда и изменение ее формы, это указывало, что скорость 0,1 л/мин является минимальной для обеспечения отвода тепла из зоны разряда. При скорости выше 0,3 л/мин наблюдали повышенный пылеунос, что приводило к снижению степени вскрытия,

Предлагаемый способ (с использованием описанной выше установки) может быть реализован следующим образом.

100 мг измельченного (75 мкм) стандартного образца никелевого концентрата КН-1 (содержание Pt 8,6 г/т; г 0,11 г/т) помещали в кварцевую трубку, фиксировали образец тампоном из кварцевой ваты и устанавливали трубку в резонатор. Один конец подсоединяли к системе подачи газов, второй соединяют с ловушкой-барботером с 15 мл НС1конц. Создавали расход гелия 0,2- 0,3 л/мин и зажигали плазму. Постепенно (в течение 1 минуты) уменьшали расход гелия до 0,050 л/мин, подавая при этом в систему хлор до 0,200 л/мин. Таким образом, состав смеси плазмообразующих газов - 80 об.% CI2 и 20 об. % Не. Кварцевую трубку перемещали по оси резонатора таким образом, чтобы образец полностью захватывался шнуром плазмы и в таком положении выдерживали в течение 15 мин. Затем подачу газов прекращали, отключали магнетрон и отделяли кварцевую трубку от системы подачи газов и ловушки. Стенки трубки обрабатывали 15 мл насыщенного раствора НСЫонц, который затем объединяли с раствором в ловушке. Абсолютное содержание элементов в растворе (определяли нейтрон- но-активационным методом) составило Рт- 0,84 мкг; Ir - 0,011 мкг. Время вскрытия (подготовка образца, хлорирование и выщелачивание) составило 25 мин. Степень вскрытия 95%.

100 мг измельченного (75 мкм) стандартного образца никелевого концентрата КН- 1 (содержание Pt 8,6 г/т; г 0,11 г/т) помещали в кварцевую трубку, фиксировали образец тампоном из кварцевой ваты и устанавливали трубку в резонатор. Один конец подсоединяли к системе подачи газов, второй соединяли с ловушкой-барботером с 15 мл , Создавали расход гелия 0,2- 0,3 л/мин и зажигали плазму. Постепенно (в течение 1 мин) уменьшали расход гелия до 0,075 л/мин, подавая при этом в систе у хлор до 0,175 л/мин. Таким образом состав смеси плазмообразующих газов - 70 об,% Cl2 и 30 об. % Не. Кварцевую трубку перемещали по оси резонатора так, чтобы образец полностью захватывался шнуром плазмы и в таком положении выдерживали в течение 15 мин. Затем подачу газов прекращали, отключали магнетрон и отделяли кварцевую трубку от системы подачи газов и ловушки. Стенки трубки обрабатывали 15 мл насыщенного раствора ., который затем объединяли с раствором в ловушке. Абсолютное содержание элементов в растворе (определяли кейтронно-активаци- онны.м методом) составило Pt - 0,83 мкг; г - О,ОН ;«жг. Время вскрытия (подготовка образца, хлорирование и выщелачивание) составило 25 мин. Степень вскрытия 95%.

Проверку предлагаемого способа проводили путем анализа образцов с известным содержанием платины и иридия, Результаты вскрытил {для каждого образца проведено по б параллельных опытов) по предлагаемому способу и прототипу приведены в табл. 2. Концентрацию элементов в растворе определяли атомноабсорбцион- ным методом (образец 1) и нейтронно-акти- вационным методом (образцы 2, 3). В таб; 3 приведено время операций при вскрытии образцов по предлагаемому способу и прототипу. Можно видеть, что проведение вскрытия платино- и иридийсодержащих образцов по предлагаемому способу отличается от прототипа существенным сокращением времени (с б до 0,5 ч) сокращением

числа операций с 3 до 2, при этом степень вскрытия по предлагаемому способу как и в прототипе составляет 95%.

Использование предлагаемого способа по сравнению с существующим имеет следующие преимущества. Предлагаемый способ позволяет проводить практически количественное вскрытие платины и иридия за существенно меньшее время (в 12 раз), при этом число операций сокращается с 3 до 2.

В предлагаемом способе сокращение,, времени вскрытия платино- и иридийсодержащих природных образцов по сравнению

с известным способом (прототипом) достигается за счет повышенной реакционной способности хлора в состоянии плазмы, а так же за счет частичного разрушения кристаллической решетки входящих в состав

образца минералов под действием СВЧ по-. ля. При. этом предварительного спекания образца с хлористым натрием, как это проводится в прототипе для обеспечения полноты вскрытия, не требуется, что приводит

к сокращению числа операций.

Способ вскрытия природных образцов, содержащих благородные металлы, включающий высокотемпературное хлорирование образцов и последующее выщелачивание

хлористоводородной кислотой, отличающийся тем, что хлорирование осуществляют в течение 15 мин в плазме, образуемой сверхвысокочастотным полем в газовом потоке, содержащем 20-30% инертного газа,

например гелия, и 70-80% хлора в течение 15 мин.

Формула изобретения Способ вскрытия природных образцов, содержащих благородные металлы, включающий высокотемпературное хлорирование образцов и последующее выщелачивание хлористоводородной кислотой, отличающийся тем, что хлорирование осуществляют в течение 15 мин в плазме, образуемой

сверхвысокочастотным полем в газовом потоке, содержащем 2СХЗО% инертного газа, например гелия, и 70-80% хлора.

Использование: определение содержания платины и иридия при поиске их месторождений и для контроля процессов обогащения в гидрометаллургических процессах. Сущность изобретения: образец подвергают высокотемпературному хлорированию, затем выщелачивают хлористоводородной кислотой. Хлорирование образца проводят в плазме, образуемой сверхвысокочастотным полем в газовом потбке, содержащем 20-30% инертного газа и 70-80% хлора, в течение 15 мин, 3 ил. 3 табл.

Таблица 1

Вскрытие образцов в СВЧ-плазме, образуемой в смеси 70 % He-30 % CI

Отмечены образцы7 в которых контролировалось поведение платины и иридия,

Степень выделения Pt и 1г (% от исх.) в раствор

Время проведения операций при вскрытии образцов

Продолжение таблицы 1

Таблица 2

Таблица 3