Способ получения тонкослойного защитного покрытия Советский патент 1993 года по МПК B05D1/00 C09D183/04 

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, в частности к способам получения кремнийорганических (полиорганосилоксановых) покрытий и может найти применение в микроэлектронике и лакокрасочной промышленности.

Целью изобретения является повышение времени защитного действия получаемого покрытия.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения тонкослойного защитного покрытия, включающем нанесение на подложку раствора кремнийорганического олигомера в органическом растворителе и его отверждение, отверждение- проводят после удаления растворителя, у-облучени- ем дозой не менее дозы, необходимой для гелеобразования олигомера.

Перечень используемых компонентов для получения защитного покрытия представлен в табл.1.

Примеры 1-12. В стеклянных колбах объемом 50 см готовят смеси, содержащие 6% олигомера согласно таблице 2 и 94% толуола, смеси тщательно перемешивают и в количестве 0,05 см3 помещают на подготовленную подложку размером 0,25 см . Центрифугированием при 6000 об/мин, покрытие равномерно наносится на подложку. После удаления растворителя ( 24 ч и при 20°С) подложку с нанесенным покрытием облучают -излучением дозами, указанными в табл. 2. Покрытия характеризуются свойствами, указанными в табл.2.

Пример 13-16. В стеклянных колбах объемом 50 см3 готовят смеси, содержащие

00 ЧЭ

ск

00

04

6% олигомера согласно таблице 2 и 94% толуола, смеси тщательно перемешивают и в количестве 0,05 см3 помещают на подготовленную подложку размером 0,25 см . С помощью центрифуги (при 6000 об/мин) покрытие равномерно наносится на подложку. Термоотверждение проводят при 160°С в течение 2 ч. Покрытия характеризуются свойствами, указанными в табл.2.

Известный способ.

В стеклянной колбе объемом 50 см3 готовят смесь, содержащую 6% блок-сополимера и 94% толуола, в смесь .добавляют у-; аминрпролилтриэтоксисилан . в количестве 5% от веса блок-сополимера. Смесь тщательно перемешивают и в количестве 0,05 см3 помещают на подготовленную подложку размером 0,25 см2. С помощью центрифуги (6000 об/мин) покрытие равномерно наносится на подложку. Сушку проводят в течение 48 ч при 24°С. Покрытие характеризуется свойствами, указанными в табл.2. Относительную (медианную) долговечность покрытий (т5о) определяют на тестовых структурах, представляющих собой кристаллы кремния с термически выращенной пленкой SiOa, на поверхности которой с помощью фотолитографии формировались полоски алюминиевой металлизации шириной

20 мкм и общей длиной 18,5 мм. На полученные таким образом структуры наносят защитное кремнийорганическое покрытие. Полученные тестовые структуры с защитным покрытием помещают в автоклав (температура 120°С и относительная влажность 98%) на определенный промежуток времени, после чего определяют электрическое сопротивление алюминиевой металлизации. Время защитного действия покрытия (относительную (медианную) долговечность покрытий) определяют как время, за которое сопротивление алюминиевой металлизации увеличивается более, чем на порядок. С каждым видом покрытия испытания про- водили на 15 дорожках алюминиевой металлизации.

0

Формула изобретения Способ получения тонкослойного защитного покрытия, включающий нанесение на подложку раствора кремнийорганическо- го олигомера в органическом растворителе и его отверждение, отличающийся тем, что, с целью повышения времени защитного действия покрытия, отверждение проводят после удаления растворителя облучением дозой не менее дозы, необходимой для ге- леобразования олигомера.

Использование: микроэлектроника и лакокрасочная промышленность. Сущность: нанесение на подложку раствора кремний- органического олигомера в органическом растворителе, удаление растворителя и от- веждение покрытия у-облучением дозой не менее дозы, необходимой для гелеобразо- вания олигомера. Кремнийорганический олиго- мер - полидиметилфенилсилсесквиоксановый блок-сополимер, пояидйметилсилоксан, пол- иметилфенилсилоксан. Относительная (медианная) долговечность покрытия (rso) составляет 10-480 ч. 2 табл.

Компонент

толуол

у - аминрпропилтриэтоксилан

полидиметилфенилсилсесквиоксановый

блок-сополимер (БСП)

полидиметилсилоксан (ПДМС)

полиметилфенилсилоксан

(ПМ Ф С) брутто-формул ы

ЦСНз)23ЮЬ.(СНз -510Ь.251СбН55101,,5

полифенилсилсесквиоксан (ПФССО)

В качестве БСП используют блок-сополимеры, содержащие диметилсилоксановые {СНз) и фенилсилсесквиоксановые (СбН55Ю1,5)а(СбН55Ю(ОН) блоки и имеющие мол.м.: 21000 (БСП-1, n:nrv 20:5), 17000 (БСП-2, п:т 20:10)и 6000(БСП-3, п:т 40:20).

Таблица 1

Обозначение нормативно-технической документации

ГОСТ 14710-78, ГОСТ 9880-76 ТУ 6-02-724-77

ТУ 6-02-1-653-90 ГОСТ 13032-77

ГОСТ 15866-70 известно

Таблица 2