СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИТИОЛОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C323/12 C07C319/08 

Известен способ получения гидрокситиолов действием на окись алкилена сероводородом в присутствии катализатора-каолииа при температуре 150-160°С, выход целевого продукта составляет приблизительно 60%.

С целью увеличения выхода гидрокситиола и упрощения процесса предложен способ, заключающийся во взаимодействии сероводорода на окись алкилена в присутствии слабощелочных или слабокислых катионитов или анионитов и инертного разбавителя при температуре 15-45°С. Соотношение сероводорода к окиси алкилена составляет 2; 1. Кроме того, используют окись алкилена, содержащую от 2 до 3 атомов углерода.

Пример 1. В колонну, снабже 1ную регулятором тепла, загружают ионообменную смолу марки Дауэкс 11/ОН. Смесь окиси этилена с сероводородом (молярное соотношение 1 : 2) nponyci-;a)OT через слой этой смолы. Температуру колонны поддерживают 40°С при скорости прохождения газов 450 л/час на литр слоя катализатора. По прохождении колонны получают меркаптоэтанол HS-СНа-СН2- -ОН с выходом 72%.

Пример 2. В колонну загружают смолу, известную под названием Амберлит ИР 45/ОН. При рабочих условиях, тех же, что в примере 1, получают меркаптоэтанол с выходом 75%.

Пример 3. Смолу из примера 2 заменяют смолой Амберлит ИРА 401/С1, выход продукта 62%.

Пример 4. Вместо смолы Дауэкс, но соблюдая условия процесса, указанного в примере 1, применяют смесь из равных частей Амберлита ИР 50/Н и ИР 45/ОН-, выход продукта 50%.

Пример 5. Процесс примера 2 изменяют следующим образом: температуру устанавливают на 25°С, скорость прохождения газа- на 100 л/час, реакционную среду разводят азотом в соотношении 1 объем Na на 1 объем окиси этилена. Получают 79,5% меркаптоэтаНОЛ а.

Пример 6. Процесс примера 2 изменяют следующим образом: температуру регулируют на 30°С при прежней скорости прохождения, реакционную среду разводят азотом в соотношении 1,2 объема на 1 объем окиси этилена. Получают 60% меркаптоэтанола.

Пример 7. Соотношение газов примера 6 изменяют следующим образом: 3 объема сероводорода на 2 объема окиси этилена и 1,8 объема азота. В результате получают 57% вещества.

Пример 9. Вместо окиси пропилена процесс проводят с окисью монохлор-2,3-пропилена и получают 1-хлор-3-тиол-2-пропанол с выходом около 72%.

Предмет изобретения

1. Способ получения гидрокситиолов действием на окись алкилена сероводородом при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора применяют слабокислые или слабощелочные катиониты или аниониты и процесс ведут в среде инертного разбавителя при температуре О-100°С, предпочтительнее 15-45°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют окись алкилена, содержащую от 2 до 4 атомов углерода.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотнощение сероводорода к окиси алкилена составляет 2 : 1.