Изобретение относится к получению биологически активных веществ, меченых радиоактивными изотопами, конкретно к усовершенствованному способу получения меченного тритием пролина.
Целью изобретения является повышение молярной радиоактивности меченного тритием пролина.
П р и м е р 1. В ампулу для гидрирования объемом 7 мл помещают 40 мг гетерогенного катализатора, содержащего 6% палладия на BaSO4 и 0,5 мл водного раствора, содержащего 2,6 мг (12 мкмоль) RhCl3 и 2,7 мг (24 мкмоль) пиррол-2-карбоновой кислоты. Смесь замораживают жидким азотом. Воду удаляют с помощью лиофильной сушки.
Ампулу откачивают до давления 10-3 гПа и заполняют водородом, содержащим 0,1% трития до давления 200 гПа. Ампулу нагревают до 100оС и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч.
Аминокислоту десорбируют с катализатора 20 мл 0,1 н. водного аммиака. Элюент упаривают досуха под уменьшенным давлением и растворяют в 2 мл 0,1 н. водного аммиака. Собранный раствор вводят в колонну 140 х 8 мм, заполненную карбоксильным катионитом Амберлит СG 50Ш в медной форме. Элюент - 0,4 н. водный аммиак. В качестве детектора используют проточный УФ-фотометр на 250 нм. После измерительной кюветы фотометра располагают колонну 20 х 10 мм, заполненную смолой Дауэкс Аl в NH4+ форме, для сорбции следов меди из продукта. Фракцию, содержащую аминокислоту, упаривают и разбавляют водным этанолом до радиоактивной концентрации 1 мКи/ммоль. По данным хpоматографии и жидкостного сцинтилляционного счета определяют химический выход продукта, общую радиоактивность и молярную активность (2,3,4,5-3Н) пролина. Получают 840 мкг меченного тритием пролина с общей радиоактивностью 760 мкКи, с молярной активностью 120 Ки/моль. Химический выход продукта 30% . Выделенную аминокислоту анализируют на радиохимическую чистоту с помощью тонкослойной "хроматографии на пластинках"Силуфол" в системе изопропанол, ацетон и аммиак при их соотношении 15: 9: 9. Радиохимическая чистота продукта больше 95% .
П р и м е р 2. В ампулу для гидрирования объемом 7 мл помещают 12 мг гетерогенного катализатора, содержащего 6% палладия на BaSO4 и 0,5 мл водного раствора, содержащего 4,1 мг (9,8 мкмоль) пиррол-2-карбоновой кислоты. Смесь замораживают жидким азотом. Воду удаляют с помощью лиофильной сушки.
Ампулу откачивают до давления 10-3 гПа и заполняют газообразным тритием до давления 160 гПа. Ампулу нагревают до 130оС и выдерживают при этой температуре в течение 75 мин.
Выделение и очистку продукта проводят по примеру 1. Получают 470 мкг (2,3,4,5-3Н)пролина с молярной активностью 172 Ки/ммоль. Химический выход продукта 43% . Радиохимическая чистота, по данным тонкослойной хроматографии, больше 95% .
П р и м е р ы 3-6. В ампулу для гидрирования объемом 7 мл помещают 12 мг гетерогенного катализатора, содержащего 6% палладия на сульфате бария и 0,5 мл воды, содержащей 4,1 мг К2РtCl4 и 1,1 мг пиррол-2-карбоновой кислоты. Смесь замораживают и лиофилизируют.
Ампулу откачивают до давления 10-3 гПа и заполняют газообразным действием, содержащим 0,1% трития, до давления 260 гПа. Ампулу нагревают и выдерживают в течение 75 мин.
Результаты показаны в таблице. Таким образом, способ позволяет получить высокомеченный пролин, содержащий до шести атомов трития в молекуле, что позволяет повысить молярную радиоактивность пролина до 132-183 Ки/ммоль против 58 Ки/ммоль по известному способу. (56) E. A. Evans. Tritium and its compounds. London, Butterworth, 1974, p. 288.
Изобретение относится к введению в органические соединения изотопов элементов, в частности к получению высокомеченного тритием пролина. Цель - повышение молярной радиоактивности продукта. Получение пролина ведут восстановлением 2-пирролкарбоновой кислоты на гетерогенном палладиевом катализаторе в присутствии Pt или Rh при 100 - 160С. Способ позволяет получить высокомеченный пролин, содержащий до шести атомов трития в молекуле, что позволяет повысить молярную радиоактивность пролина до 132 - 183 Ки/ммоль против 58 Ки/ммоль в известном способе. 1 табл.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМЕЧЕННОГО ТРИТИЕМ ПРОЛИНА каталитическим восстановлением ненасыщенного предшественника газообразным тритием на Pd-катализаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной радиоактивности продукта, в качестве ненасыщенного предшественника используют 2-пирролкарбоновую кислоту и проводят восстановление на гетерогенном палладиевом катализаторе в присутствии солей металлов Pt или Rh при температуре 100 - 160oС.
