СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРПРОПАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07C17/154 C07C19/01 

Известный способ получения монохлорпропанов заключается в фотохлорировании пропана при освещении сначала рассеяным светом, затем лампой в 300 в. Общий выход моно- и дихлоридов составляет около 70о/э.

Предложенный способ отличается от известного тем, что пропан обрабатывают смесью хлористого водорода и воздуха в кипящем слое мелкодисперсного перлита, что упрощает процесс и увеличивает выход готового продукта. В предложенном способе процесс идет при температуре 450°С. Молярное соотношение пропана к хлористому водороду и воздуху равно 1 : 0,5 : 0,7. Выход монохлорпропанов 87%, дихлорпропанов 9,6о/о.

Пример. Опыты проводят на лабораторной установке по следующей технологической схеме. Воздух из линии через измеритель и осущитель поступает в нижнюю часть реактора, где температуру поддерживают в интервале 300-500 С при помощи электронагрева. Одновременно хлористый водород, полученный отпаркой технической соляной кислоты, через осушитель подают в нижнюю часть реактора. Пропан из баллона через измерительный прибор и осушитель непосредственно вводят в реакционную зону реактора. Из реакционной зоны продукты реакции поступают через пылеотделитель в водный и щелочный скруббер для отделения остатков хлористого

водорода и продуктов горения. После осушки в осушителе вещество поступает в змеевиковые холодильники-конденсаторы, охлаждаемое смесью сухого льда и ацетона до минус

60 -минус 75°С. Неконденсирующиеся газообразные продукты отбирают в газометр.

Оптимальные условия опыта. В качестве катализатора берут мелкодисперсный перлит в объеме 225 см, высота насыпного

слоя 28,5 мм, при длине реактора 130 мм и диаметре реакционной части 2,5 см и верхней части 4,5 см. В качестве исходного сырья используют: пропан с чистотой 94-96%, хлористый водород, полученный отпаркой техппческой соляной кислоты, и воздух.

84,3 г пропана со скоростью 28,1 г/час, 34,9 г хлористого водорода со скоростью 11,6 г/час и 35,7 г воздуха со скоростью 11,9 г/час с содержанием 2,4 г кислорода вводят в реакционную зону при температуре в течение 180 мин, при этом температура в верхней части реактора 350°С. Объемная скорость равна 240 . Вес катализата 21 г, хлористого водорода

из промывных вод 24,9 г, не вст пившего в реакцию пропана 72 г, продуктов горения в виде СОо 0,32 г, свободного хлора нет. Показатель ng 1,4212. 3 Выход изопропилхлорида и н-пропилхлорида на прореагировавший пропан достигает 870/0, остальное - смесь дихлорпропанов. Удельный вес, коэффициент лучепреломления ц-пропилхлорида почти совпадают с литературными данными. Изменение указанных параметров процесса сиижает выход целевого продукта. 4 Предмет изобретения Способ получения монохлорпропанов хлорированием пропана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, хлорирование ведут смесью хлористого водорода и воздуха при температуре 450°С в кипящем слое мелкодисперсного перлита.