(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА
хлор. При этом в ячейке катализатора остается окклюдированный анион хлора.
I
. П р и м е р. 50 г цеолита СаХ обрабатывают раствором 4 г CaCig в 80 мл дистиллированной воды. После осушки катализатор загружают в печь и прокаливают 12 час при в .токе воздуха. Охлажденный катализатор промывают кипящей дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора.
Процесс проводят по следующей схеме. Газообразный хлор из баллона через осушительную склянку с концентрированной моностат, флютометр поступает в реактор. Воздух через моностат, флютометр, осушительную колонку поступает в испаритель жидкого сырья и далее в реактор Жидкое сырье - хлорсодержащее соединения пропана при помощи механического шприцевого дозатора со скоростью 2,8 г/час поступает в испаритель и далее парогазовая смесь хлорсодержащих соединений пропана и воздуха поступает в реактор. Смешение парогазовой смеси с хлором происходит непосредственно в
псевдоожиженном
слое
катализатора. Продукты реакции из реактора поступают в холодильники, охлаждаемые сухим льдом до температуры . Несконденсированные газы через склянку с КЗ поступают в газовый счетчик и далее в атмосферу. Продукты реакции на содержание хлоруглеводородов анализируют хроматографически.
Содержание хлора в продуктах реации определяют йодометрически. Содержание хлористого водорода в продуктах реакции определяют ацидометрически. Четыреххлористый углерод выделяют из продуктов реакции методом четкой ректификации. Исследования проводят в интервале температур 250-450с и соотношении хлорсодержащие соединения пропана:хлор 1:1г5, время контакта от 2 до 8 сек
Оптимальные условия проведения процесса: температура 375°С, молярное соотношение хлорсодержащие соединения пропана:хлор 1:1,2, хлорсодержащие соединения пропана:кислород 1:2,3, время контакта 4,1 сек.
Материальные балансы процесса окислительного хлорирования хлорсодержащих соединений пропана на разработанной каталитической системе представлены в табл. 1-4.
Таблица.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения три- и тетрахлорэтилена | 1990 |
|
SU1817762A3 |
| СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЁТЫРЁХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА | 1967 |
|
SU203658A1 |
| Способ получения алкенилароматических соединений | 1961 |
|
SU149429A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ НАСЫЩЕННЫХ | 1971 |
|
SU308566A1 |
| Способ получения хлорированных производных дифенилсиландихлорида | 1949 |
|
SU87646A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА | 2010 |
|
RU2434837C1 |
| Способ получения гексахлорбензола | 1975 |
|
SU522167A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТАНОВ | 1972 |
|
SU349675A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛКАНОВ | 1972 |
|
SU334708A1 |
| Способ получения хлористого метила,метиленхлорида и хлороформа | 1972 |
|
SU413767A1 |
2,8 24,4 - --1,8 15,6 0,2 1,80,76,1
1,6 14,0 0,5 4,40,97,9
5,3 46,0 5,3 46,05,346,0
- - - -0,32,6
82,6 56,8
3,8 33,02,521,7
0,3 2,60,32,6
0,2 1,70,10,9
0,43,5
0,5 4,40,32,6
Окись углерода Двуокись углерода Продукты уплотнения Примечани
1,2,3-трихлорпроПримечание.
Продолжение табл,
0,1 0,9 О,1 0,9 0,3 2,6 0,3 2,6
0,3 2,6 0,3 2,6
11,5
100
100
11,5 11,5 100 11,5 100 11,5 100 е.Параметры процесса:температура 37500, молярное .соотношение хлорпроизводных пропана:хлор 1:1,2, хлорпроизводные пропана; кислород 1:2,3, время контакта 4,1 сек, продолжительность опыта 1 час. Параметры процесса: температура , молярное соотнсниение хлорпроизводные соединения пропана: хлор1:1,2, хлорпроизводные соединения: кислород 1:2,3, время контакта 4,1 сек, продолжительность опыта 1 час. Таблица2.
Хлорпроизводные соединения пропана
Хлор
Воздух кислород
Азот
Четыреххлорнстый углерод Примечани
Т а б л и ц а 3.
24,4 15,6 14,0
46,0 46,0 5,3
3,2 27,9
71,2
100 11,5
100
11,5
Т а б л и ц а 4. е:Параметры процесса: температура 450 С,молярное состнсхиение хлррпроизводные Соединенияпропана: хлор 1:1,2, хлорпроизводные соединенияпропана: кислород ):2,3, время контакта 4,1 секпродолжительность опыта 1 час., Примечание.
Формула изобретения Способ получения четыреххлористого углерода окислительным хлорированием хлорпроизводных прогТана смесью хлора и кислородсодержащего газа при повышенной температуре в присутствии катализатора,о тличающийс я тем, что, с целью увеличения селективности и упрощения процесса, в качестве катализатора используют
100
100 11,2
11,2
цеолит в Са -форме с окклюдированным анионом хлора и процесс ведут при температуре 250-450С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
по заявке 1724387/23-04, С 07 С 19/06, 09.12.71. Параметры процесса:температура 375 С, молярное соотношение хлорпроизвЬдные соединения пропана:хлор 1:1, хлорпроизводные соединения пропана:кислород 1:2,3, время контакта 4,1 сек, продолжительность эксперимента 1 час.
