СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯ Советский патент 1966 года по МПК C07C47/16 C07C45/82 

Известен способ ректификационной очистки хлораля, заключающийся в ректификации хлораля в токе абгазов HCl + Cb. Нагретые абгазы вместе с парами сырого хлораля подают в нижнюю часть первой ректификационной колонны, орошаемой флегмой, стекающей из второй ректификационной колонны, где отделяются тяжелые примеси. Освобожденные от тяжелых фракций пары хлормасла вместе с абгазами из первой ректификационной колонны поступают в нижнюю часть второй, где происходит разделение фракций. Жидкость из нижней части второй колонны частично используют как флегму для первой колонны и частично отбирают в виде готового продукта. Жидкость же из нижней части первой колонны возвращают в хлоратор. Готовый продукт содержит, о/о:

Хлораль 16-20

Хлоральгидрат 72-75

НС12-3

Дихлорацетальдегид 10

Предложенный способ отличается от известного тем, что абгазы и хлораль-сырец подают в первую колонну раздельно, хлораль-сырец- в среднюю часть первой колонны, а абгазы - в куб первой колонны, в которой происходит полное отделение хлораля от воды. Затем безводный хлораль, содержащий примеси легкокипящих веществ, направляют в среднюю

часть второй колонны для отгонки этих примесей, а чистый хлораль отбирают из куба второй колонны. Воду выводят из куба первой колонны в составе 20%-ной соляной кислоты, легкокипящие же фракции отбирают сверху второй колонны и иаправляют в форхлоратор на дохлорирование.

Продукт, полученный таким способом, представляет собой смесь, содерлсащую, о/о: Хлораль96-97

Вода1,5-2,0

НС10,3-0,5

Дихлорацетальдегид1,0-2,0

Таким образом получают практически чистый безводный хлораль.

Пример. Опыты по ректификации хлораля в токе абгазов (HCl + Cb) проводят на лабораторной установке, состоящей из двух узлов: хлорирования и ректификации. Система хлорирования спирта состоит из форхлоратора, хлоратора и обратных холодильников. Свежий спирт подают в форхлоратор, откуда слабохлорированное масло самотеком подается в нижнюю часть хлоратора, куда непрерывпо поступает свежий хлор из баллона. Система ректификации состоит из двух последовательно соединенных ректификационных колонн непрерывного действия. куб. В процессе ректификации ректифицируемое хлормасло разделяют на водиую соляную кислоту, которую выводят из куба первой колонны, и безводный хлораль, содержащий примеси других легкокипящих веществ и отбираемый из верхней части колонны. Абгаз после первой колонны направляют в форхлоратор. Безводный хлораль проходит в среднюю часть второй колонны для отгоики легкокипящих примесей, отбираемых в виде легкой фракции. Эту легкую фракцию отводят в хлоратор на дохлорирование. Чистый хлораль отбирают из куба второй колонцы. В табл. приведен состав продуктов, полученных на лабораторной установке ректификации в токе газов. 5 10 15 20 25 Из таблицы видно, что продукт, отбираемый из куба второй колонны, представляет собой практически чистый хлораль. Количество хлораля, отбираемое из куба первой колонны, составляет всего 2-3% от получаемого из куба второй колонны. Это количество хлораля можно легко утилизировать отпаркой его от соляной кислоты или использовать для получения хлороформа. Других органических примесей в кубе первой колонны не найдено. Предмет изобретения Способ очистки хлораля ректификацией хлораля-сырца в токе абгазов (HCl + Cla) в двух ректификационных колоннах, отличающийся тем, что, с целью получения чистого безводного хлораля и увеличения его выхода, абгазы (HCl-bCb) подают в куб первой колонны, а хлораль-сырец в среднюю часть этой же колонны, полученную при этом 20%-ную соляную кислоту выводят из куба колонны, а безводный хлораль направляют в среднюю часть второй колонны, выделившиеся при этом примеси выводят сверху колонны и направляют в форхлоратор на дохлорирование, а чистый хлораль отбирают из куба этой колонны.