СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА И ДИМЕТИЛИРОВАННОГО ЛИГНИНА Советский патент 1966 года по МПК C07C17/00 C07C19/07 

Известно получение диметилированного Лигнина взаимодействием лигнина « соединений серы в присутствии щелочи при нагревании и давлении. Известны также способы получения йодистого метила с использованием метилсодержащих реагентов.

С целью совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина, предложено лигнин подвергать взаимодействию с йодистоводородной кислотой или ее солью в Смеси с ортофосфор.ной кислотой. Продукт диметилирования легко отделяется от реакционной среды {)ильтрованием.

Пример 1. 1 г технического тиолигиина с содержанием метоксилов 12,3о/о помещают в грущевидную колбу на 25 мл с отводом и щЛифом. В колбу приливают 10 мл 57о/о-ной йодистоводородной кислоты (молярное соотношение HJ - ОСНз равно 16:1). К Колбе присоединяют дефлегматор с одним щариком, соединенный с двумя поглотителями, заполненными 100 мл лиридина. К отводу колбы присоединяют газометр с азотом. Содержимое колбы нагревают на металлической бане при температуре 140°С в течение 15 мин при перемещивании стеклянной мешалкой (вал мещалки проходит через дефлегматор и присоединенный к нему ртутный затвор).

стеклянной пористой пластинкой № 2 и тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на йодид-ион. Затем определяют выход Л1игнина, содержание

в нем метоксилов, а также содержание йодистого метила в пиридине путем «еводного нотенциометрического титрования. Выход диметилированного лигнина составляет 83о/о, содержание в нем метоксилов 2,1о/о, выход

йодистого метила 0,476 г.

Пример 2. 2 г тиолигнина подвергают диметилирова.нию в условиях примера 1 в течение 30 Л1ин (молярное соотношение Ш - ОСИз равно 8:1). Содержание метоксилов в

конечном образце 1,38/о.

Пример 3. 1 г технического тиолигнина диметилируют с 10 мл 28о/о-ной йодистоводородной кислоты при 115°С в течение 1 час в условиях примера 1 (молярное соотношение

HJ - ОСНз равно 8:1). Содержание метоксилов в конечном продукте 8,66VoПример 4. 1 г тиолигнина диметилируют с 1,2 мл 570/о-ной йодистоводородной кислоты и 8 мл 910/о-ной ортофосфорной кислоты в теченне 30 мин в условиях примера 1 (молярное соотношение HJ - ОСНз равно 2: 1). Содержание метоксилов в конечном продукте 3,460/0.

я 10 мл 91в/о-ной ортофосфорной кислоты Б течение 30 мин при 190°С в условиях примера 1 (молярное соотношение KJ - ОСНз равно 2:1). Содержание метоксилов в конечном продукте 1,180/0.

Пример 6. 1 г лигнина диметилируют в условиях примера 4 при молярном соотношении HJ - ОСНз, равном 1:1. Содержание метоксилов в конечном продукте через 30 мин. 5,630/0, а спустя 60 мин диметилирования - 4,350/0.

Пример 7. 2 г лигнина диметилируют в условиях примера 5 при молярном соотношеНИИ KJ - ОСНз, равном 1:1. Содержание метоксилоз в конечном продукте через 30 мин 3,65о/о, спустя 60 мин диметилирования - 2,300/0.

Предмет изобретения

Способ совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина, отличающийся тем, что лигнин подвергают взаимодействию с йодистоводородной кислотой или ее солью в смеси с ортофосфорной юислотой с последующим разделением полученной смеси фильтрацией.