СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1970 года по МПК C08B11/02 

Известен способ получения метилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы хлористым метилом. Полученная по известному способу метилцеллюлоза практически нерастворима в воде.

Для получения водорастворимой метилцеллюлозы в широком интервале температур предлагается проводить метилирование влажным хлористым метилом с относительной влажностью 20-50%.

Метилцеллюлоза со степенью замещения Y 160-190 (содержание метоксильных групп 28-32%), растворимая в холодной воде, представляет особый технический интерес в связи с ее высокими стабилизирующими, эмульгирующими, связующими и другими свойствами.

Так, например, она является прекрасным эмульгатором при различных процессах полимеризации мономеров, стабилизатором латексов, связующим в пигментных красителях, керамике и других областях техники.

Разработанный циркуляционный способ получения водорастворимой метилцеллюлозы с содержанием метоксильных групп 28-32%, обладающей высокой растворимостью в холодной воде (98-100%), отличается тем, что Метилирование волокнистой щелочной целлюлозы проводится циркулирующим со скоростью 0,2-5 см/сек, увлажненным до 50%

потоком хлористого метила при давлении в системе 0,1-3,0 ати при температуре 90-95°С в течение 1,5-3 час.

Способ заключается в следующем. Подготовленная известным способом щелочная целлюлоза загрул.ается в автоклав вертикального типа с перемешивающим устройством. Автоклав соединен с системой подачи и циркуляции хлористого метила. Процессу

метилирования предшествует продувка инертным газом (например, азотом) с последующим вакуумированием. Затем щелочная целлюлоза подогревается до температуры метилирования, после чего через нее начинает

циркулировать с помощью компрессора, насоса или воздуходувки с определенной скоростью проходящий через увлажнитель хлористый метил, подогретый до температуры метилирования в отдельном подогревателе.

Образовавшийся в системе метанол и уносимая вода отделяются от хлорметила путем конденсации в холодильниках. При этом твердые частицы уносимой щелочной целлюлозы

задерживаются в пылеуловителе. Загрузка свежего хлорметила и подпитка в систему до заданного давления осуществляются из емкости. Эффективность использования хлорметила по отношению ко всему затраченному соПример 1. 1 кг абсолютно сухой древесной целлюлозы замачивается в течение 1 час в 40%-ном едком натре при температуре 18-22°С, при модуле 1 : 15. После до избыточного веса 2,7-2,6 щелочная целлюлоза измельчается на измельчителе, например типа «Вернер-Пфляйдерер, до насыпного веса 160-180 г/л. Подготовленная щелочная целлюлоза загружается в автоклав емкостью 25 л. После продувки системы азотом, вакуумирования и подогрева до 90-95°С через нее при непрерывном перемешивании циркулирует хлорметил с относительной влажностью 50%, подогретый до 90-95°С. Скорость циркуляции газовой смеси в свободном сечении автоклава 0,2 CMJCSK, при этом давление в автоклаве составляет 0,5 ати. Продолжительность процесса 3 час.

Образовавшийся метанол и увлекаемые пары воды конденсируются в системе холодильников. Количество загружаемого хлорметила в систему за весь процесс 1,1 кг.

После промывки и сушки готовый продукт содержит 28-30% метоксильных групп и имеет растворимость в воде 98-100%. Выход готовой метилцеллюлозы составляет 92%.

Пример 2. Подготовленная щелочная целлюлоза, как указано в примере 1, загружается в 25 л автоклав, и после продувки системы азотом, вакуумирования и подогрева

до 90-95°С через нее при непрерывном перемешивании циркулирует хлористый метил с относительной влажностью 20%, подогретый до 90-95°С. Скорость циркуляции газовой смеси в свободном сечении автоклава Ьсм1сек., при этом давление в автоклаве 3,0 ати. Продолжительность процесса 1,5 час. Образовавшийся метанол и увлекаемые пары воды конденсируются в системе холодильников. Количество загружаемого хлористого метила в систему за весь процесс 1,4 кг.

После промывки и сушки готовый продукт содержит 29-31% метоксильных групп и имеет растворимость в воде 98-100%. Выход

готовой метилцеллюлозы составляет 94%.

Предмет изобретения

1. Способ получения метилцеллюлозы путем метилирования щелочной целлюлозы циркулирующим хлористым метилом при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимой

метилцеллюлозы, применяют хлористый метил с относительной влажностью 20-50%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метилирование проводят при температуре 90-95°С и при давлении в системе 0,1-3,0 ати

в течение 1,5-3 час.