СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА Советский патент 1966 года по МПК C07C69/14 C07C67/40 

Известен способ термического превращения этанола в этилацетат в газовой фазе при высоких температурах в присутствии сложных катализаторов.

Предлагаемым способом этнлацетат получают жидкофазным окислением этилового спирта кислородом в реакторе автоклавного типа при температуре 145°С и давлении 15 атм. С целью повышения скорости окисления, к исходному этиловому спирту добавляют небольшие количества ацетальдегида (около 0,03 моль на 1 моль С2Н5ОП).

Для увеличения скорости , этерификации, возникаюш,ей при окислении уксусной кислоты этанолом, вводят небольшие количества фосфорной кислоты (от 0,2 до 0,5- моль на 1 моль спирта).

Пример 1. В реактор установки автоклавного типа из иержавеюшей стали заливают 58,5 мл (46 г) этилового спирта и 0,5 г ПзРО4 (0,5-10-3 моль HsPOi на 1 моль С2Н50П). Установку герметизируют, смесь нагревают до 145°С при давлении 15 атм к барботируют воздух из баллона со скоростью 20 л/час. Через определенное время отбирают

гфобы реакционной смеси. Анализ проводят химическим и хроматографическим методами. Средняя скорость расходования этанола за 18 час составляет 2,7 мол. % в 1 час.

Через 18 час при глубине окисления около 50Э/0 выход ацетальдегида составлял 88%.

П р и М е р 2. В реактор установки автоклавного типа из нержавеюшей стали заливают 54,5 мл (43 г) этилового спирта, 4 мл

(3,1 г) ацетальдегида и 0,3 г НзРО (0,3- 10-з моль HaPOi на 1 моль С2Н50Н- -СНзСНО). Установку герметизируют, смесь нагревают до 145°С при давлении 15 атм и барботируют воздух из баллона со скоростью 20 л/час.

Средняя скорость расходования этанола за 7 час составляет 14 мол. % в 1 час.

Через 7 час при глубине окисления этанола на 97% выход эти л ацетата 85,4%.

Предмет изобретения

Способ получения этилацетата из этилового спирта, отличающийся тем, что процесс окисления этилового спирта ведут в присутствии фосфорной кислоты и ацетальдегида при температуре 145°С и давлении 15 атм.