Способ определения состава трехкомпонентного феррита Советский патент 1993 года по МПК C04B35/64 B22F3/00 

Изобретение относится к технологии изготовления ферритов и непосредственно применяется длл определения химического состава материала, удовлетворяющего требуемым электромагнитным параметрам.

Современные материалы должнм иметь высокий комплекс электромагнитных параметров, что требует воспроизведения химического состава от партии к партии с высокой точностью. Учитывал реальную возможность изменения химического состава в процессе технологических операций (точность химанализов, испарение окиси цинка при обжиге, намол железа на операциях помола и т.д.), которое не поддается точному расчету, для подбора состава обычно используют так называемую двухгранную технологию. Согласно такой технологии изготавливается две партии ферритовых порошков, отличающихся .по содержанию оксида железа. Для выбора оптимального по электромагнитным параметрами состава из этих двух партий отбирается примерно по 1 кг порошков, из которых изготавливают 6-7 смесей с содержанием исходных порошков в разных пропорсо

to ю

о

;

OJ

циях. Далее производится изготовление и измерение параметров экспериментальных образцов. По данным измерений определяется смесь, удовлетво- - ряющэя заданным техническим требованиям, и производится ее изготовление из всего имеющегося порошка. Если составы исходных двух партий выбраны неправильно, например исходный сое- л тав оказался близким к составу одной мз с месей или вообще не попал в проежуток между ними, то дополнительно изготавливается третья партия порошка и операции изготовления смесей е повторяются.

В описанном способе, принятом в качестве прототипа, изменяется содерание только одной компоненты (Fe/jQj), как оказывающей наибольшее влияние на «п параметры Леррита. Однако, как показывают эксперименты и расчеты, на качество получаемых изделий существенное влияние оказывает содержание и ругих компонентов состава, например 25 кисей марганца и цинка, особенно ля материалов с экстремально высоки- и характеристиками, такими как одноременно высокая намагниченность и ысокая магнитная проницаемость. JJQ

Задачей изобретения является повышение воспроизводимости свойств фер- ритовых изделий, другими словами - повышение вероятности изготовления партии продукции с заданными величи- 35 нами параметров.

Технический результат, получаемый при решении задачи, состоит в увеличении выхода годных в серийном производстве, там, где требования к па- 40 раметрам изделий зафиксированы, С другой стороны, предлагаемый способ позволяет находить составы трехком- понентных йерритов, позволяющие получать изделия с улучшенной совокуп- 45 ностью параметров.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения состава трехкомпонентного феррита берут семь представительных QQ проб смеси исходных компонентов, соответствующих вершинам, серединам ребер и точке пересечения высот правильного двумерного симплекса, изготавливают из них семь представитель- „ ных выборок изделий, определяют сред- ние арифметические значения и средние квадратические отклонения показателей качества изделий в полученных

выборках, выражают зависимости всех средних арифметических значений и средних квадратических отклонений от содержания компонентов в виде неполных кубических полиномов, определяют прогноз зависимости выхода годных изделий G от содержания компонентов внутри указанного симплекса и считают оптимальным состав с содержанием компонентов, соответствующих максимальному значению G, определяемому по формуле

k

G П G., i

где G; - прогноз выхода годных по каждому из k показателей качества.

В результате анализа экспериментальных данных авторами установлено:

1.Зависимость между показателем качества изделий, изготавливаемых на основе трехкомпонентных оксидных магнитных материалов, Y- , и относительным содержанием каждого компонента Х|, Х, Xj может быть с достаточной точностью описана полиномом (неполной кубической моделью ((XJ, с. 195)

у, tf,; X, + tfa; Хг +tfV( X, + + ,г-, X,X2 + ,г. Х,Х5 + „Х1Х5 + «w Х,ХгХ3(1)

Здесь: у - среднее арифметическое

значение показателя качества Y, в рассматриваемо , партии (выборке), i

- 1, k, где k - количество показателей, характеризующих качество данного изделия.

2.Зависимость между средним квад ратическим отклонением показателя качества YJ в данной партии (выборке), S-, и величинами X,, Хг, Xj также с достаточной точностью может быть описана неполной кубической моделью:

Sj -|3,;Х4 +faX9 +

+ («. х,хг +р,%. х,х3 +р . х4х, + +

3.Точность описания зависимостей у;(Х,, Х4, Х3 и Sjp(f, X2, Хг) оценивалась с помощью F-критерия (pj, с.с. 5 и 356) и коэффициента детерминации R2 Q5J.

Проведенные оценки показали, что: - с одной стороны, гипотезы об адекватности моделей вида (1) и (2)

не отвергаются, поскольку соответст- вующие рассчитанные знамения F-крите- рия в проведенных экспериментах не превышают табличного значения F-кри- терия при уровне значимости оЈ 0,05,

- с другой стороны, величина R2 существенно возрастает при переходе описания зависимостей yjCX, Хг, Х3) и Sj(X(, Хг, Хэ) от моделей первого порядка к неполной кубической модели (, с. 192... 195), при переходе же к моделям более высокого порядка величина R2 практически не изменяется.

Установленные и описанные выше закономерности позволяют утверждать, что для определения семи коэффициентов в каждой из зависимостей (1) и (2) необходимо изготавливать семь

представительных проб трехкомпонент- ной смеси таким образом, чтобы состав этих проб соответствовал верши- нам, серединам ребер и точке пересечения высот правильного двумерного симплекса (, с.191). Тогда, обозначив отклики (средние арифметические значения показателей качества YJ в

выборках изделий, изготовленных из снеси соответствующего состава): у . , У-2 , УЗ. для составов, соотретст- вующих вершинам симплекса , у,. , у2з; - для составов, соответствую щих серединам ребер, и у,гг; для состава, соответствующего точке пересечения высот правильного двумерного симплекса, значения коэффициентов зависимости (1) определяют из соотношений

Сущность: берут смеск представительных проб смеси исходных компонентов, соответствующих вершинам, серединам ребер и точке пересечения высот правильного двумерного симплекса, изготавливают из них семь представительных выборок изделий, определяют средние арифметические значения и средние квадратические отклонения всех показателей качества изделий в полученных выборках, выражают зависимости всех средних арифметических значений и средних квадратических отклонений от содержания компонентов в виде неполных кубических полиномов, определяют прогноз зависимости выхода годных изделий от содержания компонентов внутри указанного симплекса и считают оптимальным состав с содержанием компонентов, соответствующим максимально возможному выходу годных, к рассчитанному по Формуле С - П с i где G; - прогноз выхода годных по каждому из показателей качества. 2 табл. сл с

; -г; У 2; ;

У42 -2 У1,

У о; -2 УЧ;

Угэ: 2 у2; у,г,; «ъ Ч

-2 уг; г

-2 УЗ; ;

-2 У v ;

+

12 (yrt

Аналогично, обозначив средние квадратииеские отклонения показателя качества YJ в соответствующих точках

(b,; S,; ; pzi S2; ; f},; r S,; ; РЙ 4 S,2l - 2 S,; - 2 5г; ; Р,ъ; 4 8л; - 2 S; - 2 S3;;

(Ьгч Sai; - -2 S2; - 2 S%; ;

р,„; 27 5,„; - 12 (Sw;

S

1

После того, как определены коэффициенты моделей (1) и (), для любой точки внутри рассмотренного симплекса может быть рассчитан прогноз выхода годных изделий О; по показателю качества Y.. Известно &J, что параметры ферритовых изделий в производственных партиях распределены по законам, с достаточной точностью близким к нормальному. Следовательно. С определяется по формуле

с , . Гф (Х. . - о ,

(5)

где Ф - функция Лапласа, Y;M, нижняя и верхняя границы

поля допуска показателя качества Y j.

При поиске оптимума уравнения (1) и (2) строят только для независимых показателей качества (зависимые вы(3)

Уп .

Угг; } + 3 (Уь + Уг

5i

симплекса

:2; и т.д

коэффициенты зависимости ляют из соотношений:

чп

(М

1г;

+ S25; )

+ 3 (S,; + S

s

0

5

0

5

(ражаю1 друг через друга).Следовательно, общий выход годныхизделий по всем показателям качестваопределяется по формуле:

k G П G-(6)

;

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующими приемами.

технологии изготавливают семь представительных выборок изделий.

Пусты

X та ж X ( п

. п

ЬХ,

XfcjnajLl-X.

А V С

ЛХ

где Х:,, Xj,, - соответственно

максимальное и минимальное содержание компонента У.- в изготовленных пробах.

(2), (5) и (6) определяют прогнозы величины G во всех точках перес.ече- ния этих линий, а также в n, + n + + п, точках на ребрах симплекса с шагами соответственно & X ,, & X и АХ,.

k G

;Л G

где О; - прогноз выхода годных по

каждому из k показателей качества

Примечание. Оптимальная точка на симплексе может быть найдена не полным пе- ребором ряда точек симплекса, описанным в пунктах 5 и 6, а одним из известных методов направленного поиска (О, § О2). Однако с помощью современных ЭВМ полный перебор для практических случаев не представляет особых затруднений. Подтверждением возможности осуществления изобретения являются следующие примеры:

.

Q

5

п

5

п

0

5

0

Пример 1. Определение состава марганец-цинкового феррита.

Необходимо определить состав феррита, изготовленного на основе смеси Fet0.j, MnO и ZnO, таким образом, чтобы изделия удовлетворяли требованиям к трем параметрам:

начальная магнитная проницаемость (иц от 1500 до tOOO,

магнитная проницаемость, измеренная на частоте 5 МГц м,- от 300 до

65o; г

намагниченность насыщения (U0 J5 от 0,5750 до 0,6100 Тл.

В табл. 1 приведены составы семи проб смеси, соответствующие семи точкам правильного двумерного симплекса, и результаты замеров средних арифметических значений у; и средних квад- ратических отклонений S ; каждого из трех показателей качества изделий в семи изготовленных выборках соответственно.

На страницах 10 и 11 приведены распечатка результатов выбора состава, полученная по предлагаемому способу на ЭВМ. При этом на стр.10:

-в первом абзаце приведены величины границ допусков для трех параметров;

-во втором абзаце - состав семи проб (содержание ZnO не приводится, т.к. эта величина дополняет сумму Х1 и Х2 до 1 (или до ) ;

-в третьем абзаце - замеренные показатели качества и средние квадратические отклонения;

-между третьим и четвертым абзацем приведен вид полиномов (1) и (2), причем Y - соответственно - или у;, или S;;

-з четвертом и пятом абзацах приведены рассчитанные соответственно

по Формулам (3) и () коэффициенты полиномов (1) и (2).

На стр.10 приведена графическая интерпретация используемого симплекса. Из рисунка видно, что в данном случае п, 30; п 60; т.е. выбранные величины

4Х, - -5S.Z.:.a.Z., 4x4 ,

37Z6 -

Цифра 0 на распечатке площади симплекса означает, что для данной точки прогноз величины G, по формуле (6)

лежит в пределах от 0 до 10%. Цифра 1 соответствует прогнозу величины от 10 до 20% и т.д.

В нижней части стр.11 приведены рекомендации, соответствующие максимальному прогнозу величины G 8,7 3%. R данном случае рекомендуется выбрать состав: 5,76667% Ге20э; 37,26667% МпО и 7,9666-7% ZnO. При этом в третьей снизу строке на стр.1 даны прогнозы величин у j и S;, определение по Формулам (1J и () для трех показателей качества, а во второй строке снизу на стр.11 - соответствующие прогнозы величины G-, определенные по формуле (5).

Пример 2. Определение состава никель-цинкового йеррита.

Необходимо определить состав феррита, изготовленного на основе смеси , NiO, ZnO таким образом, чтобы издепия удовлетворяли требованиям: |ЫН от 1500 до 2200; В, Тл, Нс от 10,1 до 20,0 А/м.

В таблице 2, аналогичной табл.1, приведен состав и результаты обработки семи проб состава.

На страницах 13 и k приведена распечатка результатов выбора состава, полученная по предлагаемому способу на ЭВМ. При этом обозначение и расположение информации аналогичны распечатке на стр.10 и 11 соответственно.

В данном случае оптимальным является состав: 50,% Fe203; 18,65$ NiO; 31,0% ZnO. При этом прогноз общего выхода годных G 92,63786%.

Изобретение может быть реализовано в промышленности при изготовлении широкой номенклатуры ферритовых изделий,

0

5

0

5

0

5

формула изобретения

Способ onpeflejv W cttetaee трех- KOMnofHeWi-Horo феррйГй) 1 Шчающий выбор гёскълъких состав ЈШ№и исходных компонентов, изготовив на основе этой смеси пробных , измерение показателей качества изделий и определение состава феррита из данных исходных компонентов, отличающийся тем, что берут семь представительных проб смеси исходных компонентов, соответствующих вершинам, серединам ребер и точке пересечения высот правильного двумерного симплекса, изготавливают из них семь представительных выборок изделий, а после измерений определяют средние арифметические значения и средние квадратичные отклонения показателей качества изделий в полученных выборках, выражают зависимости всех средних арифметических значений и средних квадратических отклонений от со- держания компонентов в виде неполных кубических полиномов, определяют прогноз зависимости выхода годных изделий от содержания компонентов внутри указанного симплекса G и для определения состава феррита считают оптимальный состав с содержанием компонентов, соответствующий максимальному значению G, определяемому из соотношения

;,, с

где G; - прогноз выхода годных по

каждому из показателей качества.

Таблица 1

МАССИВ: MNZH

УСТАНОВЛЕНЫ ЗНАЧЕНИЯ ГРАНИЦ :

ПАРАМЕТРНГОШЯЛВЕРХНЯЯ

1500

300

.575

КООРДИНАТЫ ТОЧЕК ЭКСПЕРИМЕНТА :

опт1xiх2

ЗНАЧЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ И СР. ICB. ОТКЛОНЕНИЙ В ЭКСПЕРИМЕНТАХ

ОПЫТ MN MNS M5 M5S MJ MJS

2030 1152 2200 4623 3371 3895 2592

425 173 330 G93 505 584 308

648 330 450 715 481 634 588

В ВЫЧИСЛЕНИЯХ ИСПОЛЬЗОВАНЫ РЕГРКССИОННиГ ПОЛИНОМЫ ВИДА : Y B1 Х1+В2 Х2+ВЗ ХЗ+В4 Х1 Х2-Ч35 Х1 ХЗ+В6 Х2 ХЗ+В7 Х1 Х2 ХЗ MMM5tU

81-864712.4-27032.74

82-1866270-55535.25

83-1.201302Е-Ю7 -324075.2

87-6618.436-177.9146

f/lNSM5S

81-129753.5-4321.017

82-200042-8931.061

83-1802651-52505.98

87-993.189-28.08058

4000

650

.61

36

36

.6 6

.578

.6

.508.593

.601

.581

.582

,0116

.012

.0118

.0119

.012

.0116

.0116

, ГДЕ

-4.247338 -9.444085 -66.20298

.2661228

-.03624973

MJS

-.09627263

-.2126979

-1.493622 6.00У697Е .02927211 .04512344

-0.194413Е

МАССИВ: MJIZH ( НРОДОЛТСМП 1 , КООРДИНАТ ВЕРШИН СИМПЛЕКСА (Я)

ВЕРШИНА 1 : ВЕРШИНА 2 : ВЕРШИНА 3 :

КООРДИНАТА I

оз

1233

212334

31223345

4112233456

501122344556

60011223445566

7000112234455666

800011223344556667

90000112233445666777ПРИМЕР: tO000011223344556667776

1100001112233445566677776.

1400001112223334455566777777776 .

150000111222333444555667777777776

16000111222233334445556667777087776

1700111222233333444455566677778888776

18Oil 1222233333344444555666777788880776

19111222333333334444445555666777788888777

2022223333333334444444455556666777788888777

213333344444444444444444555556667777888888877

22444444444444444444444444555566667777888888877

2366665555555444444444444445555566667777888888887

247777666655555544444444444445555556666777788888888

25887777766665555544444444444444555556666777788888888

2688888777776665555544444444444444455555666677778888888

278888888777776665555544444444444444445555566677778888888

28778888888877776665555444443333333334444445556667777888888

2945677888888777766655544433333333333333333444455566777788888

300135678808888777665554433322222222222222222333444556667777888

О10203 040 50 60

ВЕРШИНА 2КООРДИНАТА J ВЕРШИНА 3

ВЫЧИСЛЕНИЕ ФАКТИЧЕСКИХ КООРДИНАТ ТОЧКИ :

Х1(Я) 54.7 + .06666667 I -.03333334 J

Х2(Я) 35.6 .03333334 J , ХЗ(Я)100-Х1-Х2

РЕКОМЕНДУЮ : 1 26 Х1Ш 54.76667 ОЖИДАЮ : MI-IMNS

СРЕДНИЕ 2726408

ВГ Ш 99

ОБЩИЙ ВЫХОД ГОДНЫХ (%) 84.74043

Х2 35.6 Х2- 35.6 Х2 37.6

В15РЫШ1Л 1

Х3() 7.966667

HJ

.592

85

MJS .011

МАССИВ: NIZN

УСТАНОШ1ЕИН ЗНАЧЕНИЯ

ПАРАМЕТРНИЖНЯ

МН BI 110

1500 3000 10.4

КООРДИНАТЫ ТОЧЕК ЭКСПЕРИМЕНТА : ОПЫТXIХ2

17, 17, 20, 17, 19, 19,

ЗНАЧЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ И СР. КВ. ОТКЛОНЕНИЙ В ЭКСПЕРИМЕНТАХ ОПЫТ MN MNS ВП BKS НС HCS

2030 1450 1 210 2240 1 620 1510 1 /70

21 1 149 122 228 167 155 100

3000 3100 3350 3200 3200 3320 3400

В ВЫЧИСЛЕНИЯХ ИСПОЛЬЗОВАЛИ РЕГРЕССИОННЫЕ ПОЛИНОМЫ ВИДА : Y-B1 Х1 iB2 X2+B3 X3 -B4 X1 Х2нВ5 Х1 ХЗНЗб Х2 ХЗ+В7 Х1 , ГДЕ

I1NПННС

-30060.85 -115999.5 -6536/.23 2946.665 1923.П 4701 .331 -95.5555

MNS

-3359.258

-13264.39

-7319.265

-10.80808

10,

20

10,

1

.5

.7

.7

.65

-43.2

-25.86667

-66.66667

171822 0118

МАССИВ: ( ПРОДОЛЖЕН lib ) КООРДИНАТЫ ВЕРШИН СИМПЛЕКСА (#) :

ВЕРШИНА 1 : XI 49.2Х2 17.0

ВЕРШИНА 2 : XI 52.2Х2 17.8

ВЕРШИНА 3 : XI 49.2Х2 20.0

КООРДИНАТА IВЕРШИНА 1

01

1112

201123

30011234

4000122345

500001234555

60000112345666

7000001234566666

800000123456677777

90000011235567777777ПРИМЕР:

1000000122355677880877/:

10000012345667/800800/77 .

20000112345667000000000777

3000112344567788008088800777

401122344566770800898008000777 .

51223344566770808999990800807776

6333445566778888899999908080877766

744555667770808099999998880007777666

184556667778888899999999908808077766655

19566677778888099999999998088007777666554

2066677780080899999999998888800777766655544

216777788888899999999999088888777776665554443

22777888888999999999999888880077776666555444332

2370888888999999999990888888877777666655544433222

247888888889999999880808888877777666655544443322211

25788880880888808888888888777777666665554443332221110

267778888888888000888888777777766666555544433322211 1000

277777777777777777777777777776666665555444433322211100000

28566666667777777777777766666666655555444433332222111000000

29344555555566666666666666666555555534 ; //ЗЛЗШЗПМОНЧЛХоо 2 jtfiU MMSy Ь Л 5555555 Л4444ЭЗЗЭ22222П 10000000000

Э... .1 .... |.... 1 .... I .... I .... I .... I .... I .... I .... I .... I .... I О102030405060

ВЕРШИНА 2КООРДИНАТА JВЕРШИНА 3

ВЫЧИСЛЕНИЕ ФАКТИЧЕСКИХ КООРДИНАТ ТОЧЕК :

Х1(%) 49.2 +. -.05 J

Х2Ш 17.8 + О I и .05 J , X3U) 100-XI-X2

РЕКОМЕНДУЮ : 1 20 J 16 , ПРИЭТОМ

Х1(Я) 50.4 Х2Ш 18.6ХЭ(Я) 31

ОЖИДАЙ : МП MNS BRBHS НС HCS

СРЕДНИЕ 1831 186 3387173 12.4 .631

ВГ (Г,) 939099

ОБЩИЙ ВЫХОД ГОДНЫХ (%) 92.63786

Таблица 2