Способ хроматографического определения неорганических анионов Советский патент 1993 года по МПК G01N30/96 C01D7/00 

Изобретение относится к аналитической химии хроматографических методов анализа, а именно анализа методом ионной хроматографии (ИХ). Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при качественном и количественном определении анионного состава сложных смесей электронов различной природы, содержащих карбонат-ион.

Целью изобретения является обеспечения возможности определения карбонат- иона в природных сильно минерализованных водах.

На чертеже представлена схема хрома- тографической установки.

Кондуктометрический сигнал, определяемый суммарной подвижностью проводящих частиц в растворе, в данной системе обусловлен различием между подвижностя- ми ионов пробы и ионизированных форм подвижной фазы - этилендиаминтетраук- сусной кислоты. В предлагаемой системе фоновый сигнал таков, что все анионы пробы (Г, СГ, N03, H2P04. , ВгОз, Вг, СЮз после разделения на колонке хорошо детектируются, а карбонат-ион вплоть до концентрации 0,01 М не дает никакого сигнала и не оказывает влияние на определение других анионов (прежде всего, хлорид-иона).

С другой стороны, карбонат-ион, по-видимому, ускоряет реакцию образования комплекса хрома (III) с этилендиаминтетра- уксусной кислотой, которая протекает в реакторе. В отсутствие карбоната, а также в присутствии других анионов эта реакция проходит крайне медленно. В присутствии катализатора же образуется окрашенное индикаторное вещество, по спектрофото- метрическому сигналу которого можно определять концентрацию карбонат-иона.

Таким образом, способ позволяет определять карбонат-ион совместно с другими неорганическими анионитами в природных сильно минерализованных водах.

00 43 Ч)

о

s|

00

П р и м е р 1. Был проведем анализ модельной смеси анионов Модельная смесь анионов (0,002 М F, 0,002 М CI , 0,001 М СОз2 , 0,001 М СЮз) с помощью крана дозатора 3 (фиг. 1) с дозирующей пеглей объемом 20 мкл вводится в поток элюента - этилендиаминтетрэуксусной кислоты концентрацией 0,003 М, который с помощью насоса ионного хроматографа 2 со скоростью 1,25 мл/мин прокачивается через разделяющую колонку 4:0,3x10 см с полимерным анионообменником хикс-1 (АН Эстонии), после чего поток попадает в кондуктометрический детектор 5, а хрома- тографическая кривая непрерывно фиксируется интегратором 6, Затем поток элюента смешивается с потоком раствора хрома (III) концентрацией 0,02 М в ацетатном буферном растворе концентрацией 0,2 М с рН 6,5, подаваемым перистальтическим насосом 1 со скоростью 0,2 мл/мин. Смешивание реагентов осуществляется в реакторе длиной 1000 см, суммарный поток попадает в проточную кювету спектрофотометриче- ского детектора 7, где непрерывно измеряется поглощение раствора (Я 520 нм), а сигнал фиксируется самописцем 8. Хрсма тограмма представлена на фиг. 2:1-F , 2 -СГ.

3-СОз2, 4-СЮз .

П р и м е р 2. Проводили определение анионного состава минеральной воды Ба данлы. Пробу воды вводили в хроматограф. Концентрация элюента составляла 0,004 М, остальные условия были такими же, как в примере 1. Хроматограмма представлена на фиг. 3:1 - хлорид, 2 - бромид, 3 - сульфат, 4 - карбонат,

П р и м е р 3. Проводили определение хлорида и карбоната в морской воде.

Пробу морской воды вводили в хроматограф при условиях эксперимента, описан- ных в примере 1. Хроматограмма представлена на фиг. 4:1 - хлорид, 2 - карбонат.

От выбранных условий эксперимента (концентрация реагента и рН) во многом зависит величина аналитического сигнала (таблица), а следовательно - и чувствительность метода.

В табл, 1 представлена зависимость величины аналитического сигнала (высота пика, соответствующего карбонат-иону (мм)) от концентрации хрома (111) и рН.

V г О м л / м и и

1 ) М 1 I ИМ

а 1000 г м f „, , П 1 Д) -3 О 10 М 10 JM

Как видно т тябпицы аналитический

сигнал имеет максимум при рН 5.5 и умень- ШЭРТСЯ при движении как в кислую, так и в щелочную область Высота пика возрастает с увеличением концентрации хрома (til)

вплоть до 0,02 М. далее рогт сигнала прекращается Таким образом, оптимальными условиями пров -л нип дкг- ерименга обес печивающими максимальную чувствительность, является рН г),5 и концентрация

раствора хрома (Ml) не менее 0,0 М

В табл 2 nperciaiiienhi данные, под т вер сдающие пропилен ость способа и полученные методом введено-найдено для широкого ингеог-алз значений концентра- ции CCV3

Предложенный способ, по сравнению с прототипом, помимо обычного набора неор- панических анионов (f , Cl , . NOa , NO , SQ4 , СЮз ,,Br) позволяет селективно определять 5-10ь V O М карбонат иона Правильность способа ппдтчетржд мз табл 2 Анали выс,окоэкг,1р- ;гг| время оппрде

лекмя ) ТРОИМО fxi ,. (ч приг.ут ствии ряда других от ед- ляемых ИОНОЕЭ) не превышает 1В мин Мешающее чпияние по- ciOf OtiHHt чо- iiH ,ри О р, депсми.л. карбо нат иона н« ofii f но Отправление

карЬондт-иона г-, слс юности

Hf- Ipe6ytiT НИСЯ1МН1 i,p ТбОПОДгок ВКФормула изобретения Сгктоб хроматографического определения неоО)эпических анионов, включающий пропускание пробы с элюентом этилендиаминте рзукгусной кислотой че рез колонку с полимеряым анионитом. по следующее кондуктометрическое и спектрефотометрииее кое детектирование

анализируемого потока и регистрацию выходных сигналов, отличающийся тем, что, с цепью обеспечения определения кар- бонат-ионч р природнн сильноминерз- личо йнныхводахпосле

кондуктометрического детектировэния поток смгцмиаю1 с раствором хрома (III) кон центраиией Hf мойве О ОУ ммоп ппи оН 5,3-5,7 полученное иняитмг.онпл пс щестс,,) спектрофотом( т пчесси д гипуют в чи

ДИМОЙ РОЛ .ТИ Г Г, . 1рЧ I I.j rr.

опреди/М ,/т и

.

Таблица 1

Использование: в аналитической химии, в частности в хроматографическом ионном анализе. Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при определении анионного состава сложных смесей электролитов различной природы, содержащих карбонат-ион. Сущность изобретения: пробу с элюентом этилендиаминтетрауксус- ной кислотой пропускают через колонку с полимерным анионитом, кондуктометриче- ским и электрофотометрически детектируют анализируемый поток. После кондуктомет- рического детектирования поток смешивают с раствором хрома (III), полученное индикаторное вещество детектируют в видимой области спектра и по его поглощению определяют карбонат-ион, 1 ил., 2 табл.

1.75

-(О02 ,

Mt/wju

Таблица 2

20 ы«л

1000 с«