СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ Советский патент 1966 года по МПК G01N30/62 

Известен способ хроматографического анализа газовых смесей, состоящий в том, что пробу анализируемой смеси разделяют в потоке газа-носителя в хроматографической колонке с ооследуюгцим детектированием разделенных компонентов смеси иа выходе из колонки с помощью детектора.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что перед детектированием в момепты выхода из колонки комнонентов, содержащихся в смеси в больших количествах, из потока газа, выходящего из колопки, отбирают часть газа-носителя, смешанного с этими компонентами, и оставшийся поток перед входом в детектор разбавляют чистым газом-носителем, вводимым в количестве, равном отобранной части потока. Это позволяет проводить анализ мнкропримееей в присутствии основных комнонентов с применением высокочувствительных детекторов, нанример пламегпю-ионизацноппого детектора.

На чертеже изображена блок-схема одного из возможных вариантов устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит регулятор давления /, дозатор 2, хроматографическую колонку 3, дроссель 4, на входе и выходе которого установлены пневматически управляемые клапаны 5 и 6, служащие соответственно для отбора газа из потока и разбавления оставшегося

нотока чистым газом-носителем, детектор 7, связанный с измерительной схемой 8 и регистрируюи;им прибором 9. Клапаны 6 связаны с линней подачи газа-носнтеля посредст150М дросселей 10 и 11. Для управления пневматическими клапапами 5 и 6 служит програ.ммный прибор 12.

Газ-носитель нроходит регулятор давления / и разделяется на два потока. Первый поток

попадает в дозатор 2 и вымывает рапее отобраппую пробу анализируемого вещества в хроматографическую колонку 3, где происходит разделение пробы на составляющие комнонеьгты. Из колонки ноток разделенных компонентов в смеси с газом-носителем проходит через дроссель 4, представляющий постоянное пневматическое сопротивление, в рабочую камеру детектора 7. Электрические сигналы детектора поступают в измерительную схему S

и регистрируются регистрируюп;им ирпбором 9 г, виде хроматограммы.

В этом режиме работы прибора масштаб измерения будет 1:1, т. е. анализируемые компоненты регистрируются прн максимальной чувствительности измерительной системы. Пневматические клапаны 5 и 6 находятся в закрытом ноложении.

больших количеств основных компонентов) по команде программного прибора 12 открывается одна из пар пневматических клапанов 5 и 6. При этом основной поток из разделительной колонки частично сбрасывается в атмосферу через открытый пневматический клапан 5. Остальная часть основного потока проходит через дроссель 4 в рабочую камеру детектора. Таким образом, происходит процесс деления потока, выходящего из разделительной колонки хроматографа, требуемое число раз.

Второй поток газа-носителя проходит постоянный дроссель 10 илн 11, открытый пневматическнй клапан 6 и дополняет основпой поток разделенных компонентов до первопачальпого значения расхода через рабочую камеру детектора. Следовательно, расход через рабочую камеру детектора сохраняется нсегда постоянным. Тогда за счет деления потока из колонки в 10 или 100 раз и последующего разбавления газом-носителем концентрация

анализируемых компонентов в рабочей камере детектора также уменьшится в это же число раз.

Предмет изобретения

Способ хроматографического анализа газовых смесей разделением пробы анализируемой смеси в потоке газа-носителя в хроматографической колонке с последующим детектированием разделенных компонентов смеси на выходе из колонки с помощью детектора, отличающийся тем, что, с целью анализа микропримесей в присутствии основных компонентов с npnMeiieiHieM высокочувствительных детекторов, перед детектированием в моменты выхода из колопки компонентов, содержан ихся в смеси в больпл1х количествах, из потока газа, выходящего из колонки, отбирают часть газа-носителя, смешанного с этими компонентами, и оставшийся поток перед входом в детектор разбавляют чистым газом-носителем.