Способ выращивания малодислокационных монокристаллов арсенида галлия Советский патент 1992 года по МПК C30B15/00 C30B29/42 

Изобретение относится к технологии получения малодислокационных монокристаллов арсенида галлия, используемых в микроэлектронике при производстве сверхскоростных ИС и других приборов.

Наиболее близким к предлагаемому по техническому решению является способ выращивания монокрирталлов арсенида галлия под флюсом по методу Киропулоса при давлении инертного газа в камере роста 30 ати с плотностью дислокаций 2-103 - 3-104 по длине слитка за счет создания низкого температурного градиента, обеспечивающего мини- мальные напряжения в кристалле в процессе выращивания.

Способ включает проведение в камере роста синтеза из исходных галлия и мышьяка, плавление полученного поликристаллического материала, затравление на монокристалл, выход на диаметр и выращивание кристалла с минимальной скоростью, охлаждение кристалла под флюсом, извлечение монокристалла из флюса, охлаждение монокристалла до комнатной температуры и снижение давления до атмосферного.

Недостатками способа являются повышенная неоднородность распределения дислокаций в объеме монокристалла и большая вероятность растрескивания его, что связано с неравномерным охлаждением наружных и внутренних областей кристалла при извлечении его из-под флюса, вызванным термоконвекцией остаточного компрессионного газа, обладающего большой теплопроводностью. Это приводит к возникновению термоупругих напряжений, превышающих допустимые критические сдвиговые напряжения решетки и, следовательно, к возникновению дислокаций и растрескиванию кристалла.

Цель изобретения - увеличение однородности распределения дислокаций в объеме монокристалла.

Сущность способа состоит в том, что выращенный монокристалл арсенида галСО

VI

СО

о

N) v|

лия охлаждают под флюсом до 700-850°С, снижают давление газа в камере до величины, не превышающей 50 мм рт. ст., извлекают монокристалл из-под флюса и охлаждают его до комнатной температуры в среде, где конвективные потоки сведены к минимуму, тепловое поле стабильное и равновесное, температурный градиент минимальный. В результате вероятность возникновения термоупругих напряжений в кристалле сведена к минимуму.

С созданием таких условий резко повышается возможность получения малодислокационных монокристаллов арсенида галлия, достигается однородность распределения дислокаций и электрофизических параметров в объеме кристалла. Кроме того, исключаются термоудары и растрескивание кристалла.

При давлении газа в камере роста перед извлечением кристалла из-под флюса более 50 мм рт. ст. увеличивается конвекция газа в камере, вследствие этого нарушается симметрия теплового поля, увеличиваются температурный градиент и термонапряжения в кристалле при его извлечении из флюса, нарушается упорядочение кристаллической решетки, возрастает неравномерность распределения плотности дислокаций в объеме кристалла.

Оптимальное давление в камере роста при охлаждении кристалла до комнатной температуры составляет 5 -5 10 2мм рт. ст. Извлечение кристалла из-под флюса нецелесообразно проводить в камере роста в среде с давлением газа менее мм рт. ст., поскольку полученный положительный эффект больше не усиливается, а затраты времени на проведение процесса неопределенно увеличиваются.

Охлаждение монокристалла под флюсом проводят со скоростью 25 - 50°С/ч до 700- 850°С, давление газа в камере роста снижают со скоростью 0,5 - 2 атм/ч, скорость извлечения кристалла из-под флюса со- ставляет 10 - 20 мм/ч и скорость охлаждения кристалла до комнатной температуры - 25 - 50°С/ч.

Пример 1. В тепловую систему камеры установки Астра устанавливают тигель из высокочистого пиролитического нитрида бора диаметром 100 мм, в который загружают 1500 г высокочистого поликристаллического арсенида галлия, 0,45 г оксида ванадия (N/265) и 400 г обезвоженного борного ангидрида (флюса). Тигель помещают в повторяющую его форму графитовую подставку, установленную через переходник на нижнем штоке камеры установки. На

верхнем штоке укрепляют держатель с монокристаллической затравкой ориентации /100/ размером 4x4x50 мм. Проводят герметизацию камеры (откачивают воздух и на- 5 пускают азот под давлением 1,0 ати). Нагревают тигель с исходной загрузкой до температуры плавления флюса и далее до температуры плавления поликристаллического арсенида галлия. На поверхности

0 флюса с помощью верхнего нагревателя создают температуру 1180°С (контроль термопарой), при этом давление азота поднимается до 3 ати. С помощью набора активных экранировок подбирают градиент

5 температуры на фронте кристаллизации, равный 10°С/см. Снижают температуру расплава до начала кристаллизации, опускают затравку в расплав и обычным приемом по методу Чохральского проводят

0 затравление под слоем флюса на монокристаллический рост, затем разращивание до диаметра 80 мм и рост кристалла под флюсом с помощью заданной программы от ЭВМ.

5 Устанавливают скорость роста монокристалла 1 мм/ч (сброс температуры 3°С/ч).

Выращенный монокристалл охлаждают под флюсом до 825°С со скоростью 50°С/ч. Сбрасывают противодавление азота в каме0 ре установки до атмосферного со скоростью 2 ати/ч. После этого создают в камере роста давление газа 5-10 мм рт. ст., извлекают монокристалл из флюса со скоростью 15 мм/ч до выхода нижнего торца кристалла на

5 высоту 10 мм от поверхности флюса и проводят его охлаждение до комнатной температуры со скоростью 50°С/ч.

Выращенный готовый монокристалл диаметром 80 мм и длиной 50 мм извлека0 ют из камеры роста. Проводят визуальный внешний осмотр его и затем передают на передел резки для отрезания сверху и снизу кристалла контрольных пластин для последующего определения однородности

5 распределения дислокаций и электрофизических параметров.

Полученный монокристалл арсенида галлия имеет следующие параметры: Ng (верх.) 1,6 103 , Ng (низ) 1,2 103 ,

0 р (верх) 1,2-108 Ом- см р (низ) 1,1-103 Ом-см, /4. (верх) 5480 см2/В-с; /гниз 5500 см2/В с.

В таблице приведены примеры выполнения способа (примеры 1 - б в пределах

5 заявляемых параметров, пример 7 - с выходом за предел; пример 8 - по способу-прототипу).

Из таблицы видно, что кристаллы, выращенные по предлагаемому способу, имеют

лучшую однородность распределения дислокаций, чем по прототипу.

Предлагаемый способ получения монокристаллов арсенида галлия позволяет повысить однородность распределения дислокаций в объеме кристалла и однородность распределения электрофизических параметров в объеме кристалла, исключить растрескивание Кристаллов в процессе охлаждения и последующей резки на пластины, повысить выход годных пластин. Формула изобретения Способ выращивания малодислокационных монокристаллов арсенида галлия,

включающий затравливание, разращивание конусной части, вытягивание кристалла из расплава, покрытого слоем флюса, под давлением, превышающим равновесное давление паров мышьяка, охлаждение под флюсом и извлечение кристалла из-под флюса, отл ича ющи йся тем,что, с целью увеличения однородности распределения дислокаций в объеме монокристалла, охлаждение ведут до 700-850°С и перед извлечением кристалла из-под флюса давление газа уменьшают до величины не более 50 мм рт. ст.

Изобретение относится к способу получения малодислокационных монокристаллов арсенида галлия и позволяет увеличить однородность распределения дислокаций в объеме монокристалла. Кристалл выращивают вытягиванием на затравку из-под слоя флюса под давлением, охлаждают во фл юсе до 700 - 850°С и снижают давление до величины не более 50 мм рт. ст. 1 табл.