Способ определения содержания бериллия Советский патент 1993 года по МПК G01N23/00 

Изобретение относится к разделу Приборы и методы экспериментальной ядерной физики и предназначено для недоструктив- ного экспрессного определения содержания и пространственного распределения элемента бериллия в образцах. Оно может найти применение в анализе рудных проявлений бериллия, определении содержания бериллия в металлах, сплавах и керамиках, а также для определения концентрации бериллия в помещениях, почвах, водах в том числе при аварийных загрязнениях.

Цель изобретения - повышение чувствительности и улучшение пространственного разрешения при определении микрораспределения бериллия в образцах.

Это достигается тем, что к эталону и образцу в качестве детектора прикладывается бесфоновый альфа-чувствительный пластик-полиаллилдигликолькарбонат (CR- 39) или ацетат целлюлозы, образец и эталон облучаются флюэнсом 1015 - 1019 гамма-квантов с энергией 4,6 Ef 6 МэВ, затем пластики протравливают до образо вания треков альфа-частиц с диаметром 1 мкм d 10 мкм и по сопоставлению плотности треков от образца и эталона судят о концентрации бериллия в образце. При этом энергия гамма-квантов выбрана из

оэ го

VJ

ел

Ч)

о

УСЛОВИЯ возбуждения уровня энергии ядра Be - 2,9 МэВ. Альфа-частицы, испускаемые с этого уровня, имеют характерную энергию 1.5 МэВ, они наиболее эффективно регистрируются в пороговом детекторе альфа-час- тиц полиаллилдигликолькарбонате, Нижняя граница энергии гамма-квантов определяется суммой энергии связи нецтрона ядре 9Ве - около 1,7 МэВ и энергии первого возбужденного уровня ядра Be-2,9 МэВ. Вер- хняя граница - 6 МэВ определяется фоном альфа-частиц, генерируемых гамма-квантами на ядрах элемента лития - возможной примеси в исследуемых образцах, Нижняя граница флюэнса гамма-квантов - 10 см - определяется выходом реакции Be (у , п) 2 а- 1012 для энергии Е 5 МэВ, Верхняя граница флюэнса - 10 9 см определяется радиационным разрушением полимерного альфа-детектора. Уровень примеси лития определяется в независимом эксперименте по облучению исследуемых образцов тепловыми нейтронами, поскольку изотоп Li, входящий в состав элемента лития, имеет высокое сечение ре- акции (п, а) 9,8 х см2. Применяемый детектор альфа-частиц имеет собственный фон треков от естественного радиоактивного распада микропримесей урана, тория в окружающих материалах, а также от альфа- распада радиоактивного радона, торона, содержащихся в атмосферном воздухе. Это фон обычно составляет (1-2) х 10 тр/см2. Предварительное растравливание применяемого пластика в 6N NaOH при 60°С в течение 3 ч снижает уровень фона до 10 тр/см . В другом применяемом пластике - нитрате целлюлозы - фон альфа-частиц устраняют отжигом при 100°С в течение 24 ч.

Таким образом, изобретение состоит в использовании реакции Be (7 , п)2 при энергии гамма-квантов (4,6 Е 6} МэВ, приводящей в указанном интервале энео- гмй к возбуждению уровня 2,9 МэВ ядра Be и вылету альфа-частиц с энергией 1,5 МэВ, которые регистрируются альфа-чувствительным трековым детектором CR-39 или акцентом целлюлозы.

Если такие детекторы помещаются в плотный контакт с полированной поверхностью исследуемого образца, то достижимое пространственное разрешение для микровключений бериллия определяется пробегом альфа-частиц с энергией 1,5 МэВ составляющим около 10 мкм. За 10 ч облу- чения гамма-квантами, генерируемыми 10 мкА током электронов с энергией 5 МэВ, от эталона фольги бериллия генерируется 10 треков альфа-частиц. С учетом уровня фона

0 5 0 5 0 5

0 5

5

0

10 тр/см это соответствует чувствительности до ат/ат Be в рабочем слое образ- ца 2-5 мкм в зависимости от его химического состава. Отметим, что достигнутый уровень чувствительности ох ватывает весь диапазон опасного уровня загрязнений окружающей среды и биологических объектов бериллием.

Способ отличается простотой и экс- прессностью, одновременно на пучках микротрона можно облучать до 100 образцов. Анализ плотности треков может быть произведен на сканирующих телевизионных автоматах, что позволяет проводить массовые анализы промышленных образцов, проб с местности аварийного загрязнения, биологических объектов.

Метод по дешевизне и экспрессности проведения анализов на бериллий не имеет конкурентоспособных аналогов, по пространственному разрешению ±10 мкм он является уникальным.

Пример 1. Определение содержания бериллия в аквамарине из месторождения Центрального Урала. Фольга Be толщиной 7 мкм, превышающей пробег 1,5 МэВ альфа- частиц, и аншлиф кристалла аквамарина помещались в контакт с пластиком CR-39. Они облучались на пучке гамма-квантов от взаимодействия 6 МэВ электронов микротрона МТ-25 с мишенью из вольфрама. Ток электронов составил 2 мкА, время облучения - 20 мин. Плотность треков для эталона составил -7,8 х 105 тр/см2, для аквамарина - 6,6 х 104 тр/см2.

Формула изобретения

Способ определения содержания бериллия, включающий облучение эталона и образца в контакте с альфа-чувствительным трекорегистрирующим материалом гамма- квантами с энергией выше энергии связи нейтрона в ядре бериллия, химическое протравливание альфа-чувствительного материала и инструментальное сопоставление плотности альфа-треков от образца и от эталона для получения интегральной и локальной концентрации бериллия в образце, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения содержания бериллия и улучшения пространственного разрешения микровключений бериллия и улучшения пространственного разрешения микровключения бериллия путем возбуждения первого уровня остаточного ядра бериллия- 8 с энергией 2,9 МэВ, энергию бомбардирующих гамма-квантов выбирают в интервале 4,6-6 МэВ, флюенс - в интервале

ie кс детекторов проводят до образования тре- 1-10 мкм.

1015 - Ю19 , а химическое травление ков альфа-частиц с диаметром в диапазоне

Использование: для недеструктивного экспрессного определения содержания и пространственного распределения бериллия в рудах, горных породах, сплавах, в керамиках, а также для дозиметрии загрязнений бериллием в помещениях, почвах и водах. Сущность изобретения: Способ основан на эффекте расщепления ядра бериллия - 9 гамма-квантами с энергией 4,6 : Е у 6 МэВ, что обеспечивает отщепление нейтрона от этого ядра и возбуждение остаточного ядра бериллия -8 до уровня энергии 2,9 МэВ, которое распадается с испусканием двух альфа-частиц с энергией 1,5 МэВ. Эти альфа-частицы регистрируются с помощью альфа-чувствительных пла- стиков-полиаллилдигликолькарбоната, ацетата целлюлозы. Наличие треков альфа- частиц является индикатором наличия бериллия в исследуемом образце. Концентрация бериллия определяется сравнением плотно-, сти треков от образца и от калиброванного | эталона с известной концентрацией бериллия. w Ё