Устройство для кулонометрического титрования жидкостей электрогенерированным йодом Советский патент 1993 года по МПК G01N27/42 

Ё

Использование: биохимия, криминалистика, промсанитария, аналитическая химия. Сущность изобретения: устройство выполнено в виде стакана, дно которого представляет собой индикаторный стекло- углеродный электрод, периферийная часть которого покрыта пленкой химически стойкого диэлектрика. Диаметр рабочей части электрода не более диаметра стакана. Стенка стакана - фторопластовый цилиндр с кольцевым пазом у дна, по периметру которого сверху расположены остальные три электрода. Пробка стакана имеет отверстие для ввода иглы микрошприца непосредственно в слой раствора. Поверхность вертушки магнитной мешалки выполнена шероховатой, а размер ее не превышает диаметра рабочей части электрода. Предел обнаружения 2 трия. 2 ил. моль тиосульфата на

Изобретение относится к инструментальным методам анализа и может найти применение в химической промышленности, промсанитарии, биохимии и других отраслях промышленности.

Задача изобретения - повысить чувствительность измерений.

На фиг.1 изображено описываемое устройство, на фиг.2 - сечение А-А на фиг.1.

Устройство выполнено в виде стакана, дно которого представляет собой плоский диск из стёклоуглерода, служащий основным индикаторным электродом 1, а стенка - фторопластовый цилиндр 2 с вмонтированными в него платиновыми генераторными 3, 4 и вспомогательным индикаторным 5 электродами. Корпус и дно стянуты винтами 6. Сверху стакан закрывается фторопластовой пробкой 7 с отверстием; 8 - вертушка магнитной мешалки; 9-рабочий раствор; 10

- изолирующая пленка химически стойкого диэлектрика.

Основной индикаторный электрод 1 - стеклоуглеродный диск диаметром 40 мм. По его периферии в виде кольца с внутренним диаметром 14 мм нанесена пленка фе- нолоформальдегидной полимеризованной смолы толщиной 20-30 мкм. В качестве генераторных 3,4 и индикаторного 5 электродов использованы отрезки платиновой проволоки 100 мкм с видимой поверхностью 2 мм2. Наружный диаметр корпуса 40 мм, внутреьГ- ний 15 мм. В нижней части его выполнен кольцевой выступ, обеспечивающий лучшую герметизацию. Вертушка выполнена в виде стальной проволоки, заключенной в 8 полиэтиленовую ампулу с наружным диаметром 0,6 мм, длиной 13,5 мм.

Работает устройство следующим образом.

00 hO х|

Os

VI

Наливают в ячейку раствор иодида калия, закрывают ее пробкой 7 и включают мешалку. Одновременно подключают генераторные электроды к электронному гальва- ностату, а индикаторные - к регистрирующему наноамперметру, и подают на электроды поляризующее напряжение. Проводят холостой опыт, для чего одновременно с регистрацией индикаторного тока включают источник генераторного тока, пропуская через генераторные электроды постоянный ток заданной величины, и регистрируют промежуток времени до появления тока в индикаторной цепи. Выключают ток генерации и после установления во времени индикаторного тока хроматогра- фическим шприцем вводят порцию анализируемого раствора. Операцию титрования проводят аналогично. Продолжительность титрования определяют по расстоянию на диаграммной ленте, пройденному пером самописца от момента ввода до появления индикаторного сигнала. Определив таким образом количество электричества, пошед0

0

5

0

шего на титрование с учетом холостого опы та, находят по закону Фарадея массу анализируемого вещества. Порог обнаружения 2 10 моль.

Формула изобретения Устройство для кулонометрическогс титрования жидкостей электрогенериро ванным иодом, включающие корпус, выполненный в виде фторопластового цилиндра дно которого выполнено из стеклоуглеродг и соединено токоподводом и снабжено пс периметру кольцевой проточкой, а в стенке размещены генераторный и вспомогательный электроды, пробку с отверстием для ввода проб и магнитную мешалку, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности, периферийная часть индикаторного стеклоуглеродного электрода покрыта пленкой химически стойкого диэлектрика ,при этом диаметр рабочей части электрода не более диаметра стакана, а размер вертушки магнитной мешалки не превышает диаметр рабочей части.