СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В СОЕДИНЕНИЯХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВАХ Советский патент 1966 года по МПК G01N33/20 G01N31/02 

Известен способ определения кислорода в соединениях металлов и сплавах путем восстановления окислов металлов. По этому способу можно определить содержание кислорода с точностью до 1-2% в малом диапазоне концентрации. По предложенному способу анализ ускоряется и упрощается. Способ за-ключается в том, что окислы металлов восстанавливают гидридом кальция в смеси с окисью кальция при температуре 1180-1200°С, продукты разложения растворяют в 20%-иом растворе хлористого аммония, отфильтровывают осадок, который после промывки и сушки взвешивают. Содержание кислорода рассчитывают по разности весов. На чертеже изображена схема установки для осуществления предложенного способа. Пример. 2,5 г гидрида кальция растирают в агатовой или ящмовой стунке и добавляют анализируемый порощок в количестве, зависящем от содержания кислорода: 10; 5; 2,5 или 1, 5 г при содержании в нем кислорода соответственно от 0,5 до 5, от 5 до 10, от 10 до 20, от 20 до 30%. Смесь тщательно растирают и вносят 7,5 г окиси кальция при навеске порошка, равной 10 г, в остальных случаях 2,5 г окиси кальция, затем снова растирают и смесь переносят в стальной стакан, на дне которого имеется слой окиси кальция. Массу покрывают 1-2 г окиси кальция. Стакан помещают в цилиндрическую часть патрона 1, нижний выступ которого опускают в отверстие подставки 2, и не сильно привинчивают к цилиндрической его части головку. Трехходовой стеклянный кран 3 соединяют с патроном. Открывают одноходовой стеклянный, кран 4 и пропускают ток аргона со скоростью 0,3 л/мин, в течение 5 мин. Включают печи 5 и 5 и после нагрева печи 5 до 625°С, а печи 6 до 1200°С снова нропускают ток аргона в том же режиме. Кран 3 переключают на выход газа в атмосферу, а кран 4 закрывают. Затем подают воду в головку патрона и опускают патрон в печь 6. После того как резиновый баллон 7 наполнится водородом, выделяющимся в результате разложения гидрида кальция, открывают кран 4, выпустив из баллона водород, его закрывают. Далее подают аргон до наполнения резинового баллона 7, затем в коробку 8 для охлаждения - воду. Через 20 мин после того, как патрон нагреется до 1200°С, его осторожно переносят в коробку 8 для охлаждения. Через 30-40 мин патрон из коробки для охлаждения вынимают, опускают ннжний его выступ в подставку 9 и отвинчивают головку. Стальной стакан со спеком извлекают щипцами и помещают его в горизонтальное положение на дно стеклянного стакана. В стакан наливают 300 мл 20%-ного раствора хлористого аммония, накрывают стакан часовым стеклом, содержимое нагревают до начала кинеиия, после чего кипятят в течение 1-2 мин, затем стальной стакан вынимают и обмывают его водой. Осадок фильтруют через стеклянный пористый фильтр № 3 и промывают 3-4 раза теплым 5%-ным раствором хлористого аммония и 3-4 раза теплой водой, полностью заполняя фильтр промывной жидкостью при каждом промывании. Затем осадок промывают 2-3 раза спиртом и 2-3 раза эфиром. При этом заполняют фильтр прОдМывной жидкостью примерно на 1/4 его объема. Фильтр с осадком высушивают при 105°С до постоянного веса, охлаждают и взвешивают. Осторожно извлекают порошок из фильтра, растирают его в агатовой или яшмовой ступке и определяют процентное содерл ание углерода газообъемным методом. Одновременно с анализом навески порошка проводят контрольный (холостой) опыт.

Содержание кислорода вычисляют по формуле:

Q ().100

О

содержание кислорода в порошке в %;

А Б

навеска порошка в г; навеска порошка после восстановления ее гидридом кальция в г;

В -

вес осадка в контрольном (холостом) опыте в г;

Г - содержание углерода в порошке в %;

Д - содержание углерода в восстановленном порошке в %.

Предмет изобретения

Способ определения кислорода в соединениях металлов и сплавах методом восстановления при повышенной температуре путем восстановления исходного материала, растворения продуктов разложения, фильтрования, промывки, сушки и взвешивания, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности и упрош,ения анализа, воссстановление проводят при температуре 1180-1200°С гидридом кальция в смеси с окисью кальция, а в качестве растворителя берут 20%-«ый раствор хлористого аммония.