СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩ^ИХ />&;; СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕНИЯ ПАРАФ^ИИ-А- Советский патент 1966 года по МПК C07C53/00 C07C51/48 

Известно выделение кислородсодержащих соединений, например кислот, из окисленного парафина путем отмывки водой, нейтрализации содой и щелочью с последующим разложением мыл.

По предлагаемому способу, с целью упрощения процесса и повышения степени выделения кислородсодержащих соединений из окисленного парафина, в качестве экстрагента применяют двух- или многоатомные спирты или их смеси, или технические фракции высококипящих побочных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида (фракция диолов и триолов), или амины, или диамины ароматического ряда.

Используемые двух- или многоатомные спирты должны содержать от 2 до Юо/о воды.

Пример 1. Экстрагируют окисленный парафин следующего состава, %:

жирные кислоты до 30, спирты и эфиры до 20, альдегиды и кетоны до 5, неокисленный парафин до 45%.

На экстракционную колонну высотой 20 м с насадкой из колец Рашига ШХЮ мм подают противотоком продукт окисления парафина и экстрагент. В качестве экстрагента используют двух- или многоатомные спирты, например диэтиленглнколь, или техническую фракцию диолов и триолов, образующуюся при синтезе изопрена. Соотнощение подаваемого сырья

и экстрагента колеблется от 1:1 до 1 : 1,5 Экстракцию проводят при температуре 75°С Нагрузка на колонну по обоим потокам составляет 5-7 мз/м-2. час.

После разделения слоев фазы экстракта н рафината промывают водой для отделения экстрагента. Промывные воды объединяют и направляют на ректификацию для выделения фракции водорастворимых кислот C,i - €4 и

экстрагеита. Регенерированный экстрагент используют повторно. Возвратный парафин смешивают с исходным в соотиошении 1 : 2 и снова направляют на окисление. Выделенную из экстракта смесь кислородсодержащих соединений направляют на гидрирование для получения высщих жирных спиртов.

Пример 2. На экстракционную колонну непрерывного действия противотоком подают экстрагент, например метнлпентантриол, содержащий 5-10о/о воды, и окисленный парафин при соотношении экстрагента и сырья 1:1. Температуру колонны поддерживают в пределах 75°С. Нагрузка на колонну по обоим потокам составляет 7-9 мз/м час.

После отстаивания и разделения слоев фазы имеют следующий состав: в экстракте содержится до 2,0% парафина (вместо 5-6% при использовании безводного экстрагента), в рафинате остается Зт-4/о, . кислородсодержаэкстракт и рафинат промывают водой. Из промывных вод на ректнфикацнонпон колонне отгоняют водорастворимые кислоты d-€4 и экстрагент. Смесь кислородсодержащих соединений направляют на гидрирование для получения жирных спиртов.

Пример 3. Окисленный парафин промывают водой для выделения растворимых в воде кислот, после чего подают на иасадочную экстракционную колонну, куда противотоком подают анилин. Соотношение оксидата и амина равно 1:1. Экстракцию нроводят прн температуре 60°С. Полученный экстракт содержит до 4,0% парафина, рафинат -до 4-5% экстрагента и около кислородсодержащих соединений. После разделения слоев из фазы рафината на ректификационной колонне отгоняют экстрагент, после чего возвратный парафин вторично поступает на окисление. Фазу экстракта подвергают вакуумной ректификации. Ректификационная колонна работает при остаточном давлении 40-50 мм рт. ст. В погоне колонны отбирают две фракции: легкокипящие кислоты и спирты (С.5 - Сд) и фракцию экстрагента. Из куба колонны выводят смесь кислородсодержащих соединений с Сю, которую направляют на гидрирование. Амин используют повторно.

Предмет изобретения

1. Способ выделения кислородсодержащих соединений из продуктов окисления парафина путем экстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения степени выделения кислородсодержащих соедииений и упрощения процесса, в качестве экстрагеита нрименяют двухили многоатомные спирты или их смеси, или технические фракции высококипящих побочных продуктов синтеза изонрена из изобутилена и формальдегида, или амины, или диамины ароматического ряда.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в двух- или многоатомные спирты или в их смеси добавляют 2-10% воды.