Поверхностно-активная добавка для обработки кожевенного сырья на операции отмока Советский патент 1993 года по МПК C11D1/88 C07D211/62 

Изобретение относится к области обработки кожевенного сырья и может быть использовано в технологическом процессе для его обработки, в частности на операции отмока.

Цель изобретения - повышение эффективности операции отмоки за счет повышения обводнения кожевенного сырья и увеличение содержания хлористого натрия в отработанной жидкости.

Поставленная цель достигается тем, что для обработки кожевенного сырья, в качестве поверхностно-активной добавки используются полипептидные соли алкилсерных кислот.

Полипептидные соли алкилсерных кислот получают взаимодействием полипептидов (продуктов переработки отходов кожевенного производства) и алкилсерных кислот. Реакция алкилсерных кислот с пол- ипептидзми происходит при температуре 20-25°С.

ROSOaH + H2N..- CH2-(CO-NH-Ri)n СООН - ROSO 3H3N-(CONHRi)nCOOH. где R C Hi5-CiaH37; n 3-6;

Ri СНз-СН2СН3.

00

со

N)

М О

300-800 5,0

43,0 36,0

15,0

5.9-6,0 1,0 -

Дл.я получения предлагаемой поверхностно-активной добавки соотношение пол- ипептидз к алк.илсерным кислотам составляет 7:1. Увеличение количества пол- ипелтадэ в реакции ведет к получению продуктов труднорастворимых а воде. В качестве исходных компонентов для получения добавки используются алкмлсерные кислоты, полученные на основе различных фракций первичных жирных спиртов с длиной углеводородного радикала R - CyHis- CtsHs и полипептиды (продукт переработки отходов кожевенного сырья) в соответствии с ТУ 6-1.5-04-28-87 О, имеющие -следующие технические характеристики:

Молекулярная массы пептидов,-в пределах Массовая доля хлорида натрия, % Массовая доля сухого остатка, % Содержание пептидов, % Цветность, по йодной шкале, ед.,.не более Показатель концентрации водородных ионов (рН) 1%-ного водного раствора Содержание хрома , % Для лучшего понимания данного изобретения приводятся следующие примеры получения поверхностно-активной добавки, Прммер1.В круглодонную четырех- горлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной .воронкой вносят 50 г первичных жирных спиртов фракции (ГОСТ 19652-8974) и при перемешивании при температуре 30- 35°С в течение 40 мин прибавляют 40 г хлор- сульфоновой ки-с.лоты. Полученные алкилсерные кислоты нейтрализуют при перемешивании и температуре 20-25°С в-течение- 30 мин 2040 г полипептида (ТУ 6-15-04-26-87 О). Получают 2128 г светло- желтой пасты. Реакционную массу анализируют методом двухфазного титрования 2, В пасте рттитровывается 40-45% активного вещества.

Пример 2. В круглодонную четырех- горлую -колбу снабженную мешалкой, холодильником, термометром и .капельной воронкой, вносят 92 г додецилового спирта и при перемешивании при температуре 30- 35°С в течение 40 мин прибавляют 63,4 г хлорсульфоновой кислоты..Полученную до- децилсерную кислоту нейтрализуют при перемешивании и температуре 20-25°С в течение 30 мин 2190 г полипептида (ТУ 6-15- 04-28-87 О). Получают 2322 г светло-желтой пасты. Реакционную массу анализируют

I-

и

10

15

20

30

35

45

50

55

аналогично примеру 1. В пасте оттитровы- взется 48-50% реактивного вещества.

П р и м е р 3. В круглодонную четырех- горлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 97 г первичных жирных спиртов фракции Сю-С13 (ТУ 3810732-77) и при перемешивании при температуре 30- 35°С в течение 40 мин прибавляют 67 г хлорсульфоновой кислоты. Полученную . сульфомассу нейтрализуют при перемешивании и температуре 20-25°С в течение 30 мин. 2878,7 т полипептида (ТУ 6-15-04-28-87 О). Получают 2878,7 г светло-желтой пасты. Реакционную массу анализируют аналогично примеру 1. В пасте оттитровывзется 40-45% активного вещества.

П р и м е р 4. В круглодонную четырех- горлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 145 г первичных жирных спиртов фр. Cio-CiG (ТУ 38,10726-77) и при перемешивании при 30-35°С в течение 40 Мин прибавляют 93 г хлорсульфоновой кислоты. Полученную сульфомассу нейтрализуют при перемешивании и температуре 20-25°С в течение 30 мин 2750 г полипептида (ТУ 6-15-04-28-87 О). Получают 2876,7 г светло-желтой ласты, Реакционную массу анализируют аналогично примеру 1. В пасте отмтровывается 40-45% активного вещества.

П р и м е р 5. В круглодонную четырех- горлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 51 г первичных жирных спиртов фракции Сю-Cis (ГОСТ 13937-80) и при перемешивании при температуре 20-2 5°С в течение 40 ммн прибавляют 30 с хлорсульфоновой кислоты. Полученную сульфомассу нейтрализуют при перемешивании и температуре 20-25°С в течение 30 мин 604 г полипептида (ТУ 6-15-04-28-87 О); Получают 674 г светло-желтой пасты. Реакционную массу анализируют аналогично примеру 1. В пасте оттитровывается 40- 45% активного вещества.

Строение поверхностно-активной до- 1 бавки подтверждено ИК-спектроскопией. Подготовку образца для снятия спектра осуществляли следующим образом. Образец, .полученный по примеру 2 предлагаемого. изобретения, растворялся в спирте. Тщательно тройной экстракцией петролейным эфиром освобождался от несульфируемых соединений. После чего водный раствор спирта отгонялся, Образец трижды пере- кристаллизовывзлся из абсолютированного спирта. Спектр образца снимался в таблетках KB г. ИК-спектры регистрировались на

спектрофотометре Спекорд-75 в диапазоне частот 40-4000 . В отличие от спектров исходных продуктов реакции в ПК-спектрах полипептидных солей злкилсерных кислот появляются полосы поглощения в области 1620 и 820 см соответствующие нейтрализованной группе МНз. Обнаружена также интенсивная полоса 1200 см характерная для ЗОз-группы, что указывает на то. что поверхностно-активная добавка в основном состоит из полипептидных солей алкилсерных кислот.

Аналогично примеру 2 были получены очищенные и выделены полипептидные соли на индивидуальных алкилсерных кисло- тах. Характеристика полученных поверхностно-активных добавок на индивидуальных алкилсерных чмслотлх приводится в табл.1.

Полученные в соответствии с примера- ми описания изобретения соединения обладают поверхностной активностью и могут использоваться как поверхностно-активные вещества в различных композициях.

Поверхностную активность заявляемых добавок на границе раздела фаз вода-воздух определяли методом отрыва кольца по Дю-Нуи на тензиометре Kruss 4. Результаты оценки поверхностно-активных свойств приведены в табл.2.

Данные табл.2 показывают, что синтезированные добавки обладают поверхностной активностью и снижают поверхностное натяжение на границе раздела фаз вода - воздух в пределах 25-34 н/м.

Оценивалась также эмульгирующая способность поверхностно-активных добавок. Эмульсию приготавливали механическим встряхиванием раствора. ПАВ заданной концентрации в градуированном цилиндре с притертой пробкой с различным содержанием толуола в растворе в течение 30. с.

Эмульгирующая способность добавок по примеру 1-5 приведена в табл.3.

Эмульгирующая способность синтезированных добавок подтверждает их поверхностную активность.

Оценивались также свойства, заявляемых поверхностно-активных добавок для

обработки кожевенного сырья на операции отмока. Отмоку кожевенного сырья проводили на Вакер-установке в соответствии с действующей технологией Курского кожевенного завода.

Расход прибавляемой поверхностно-активной добавки составлял 0,24% от массы сырья. Оценку обводненности и определение содержания NaCI в ванне проводили по. общепринятым методикам. Отмок кожевенного сырья проводили в течение 5 ч. В качестве контрольной использовалась поверхностно-активная добавка Пербон-Т фирмы Хенкель (Германия). Результаты испытаний представлены в табл.4.

Данные табл.4 показывают, что поверхностно-активная добавка для обработки кожевенного сырья на операции отмока, по сравнению с прототипом, повышает обводненность кожевенного сырья. Применение такой добавки обеспечивает увеличение выхода в.отмочную ванну хлористого натрия из консервированного сырья. Применение поверхностно-активной добавки позволит полностью заменить импортную добавку на операции отмока кожевенного сырья.

Формула изобретения

Поверхностно-активная добавка для обработки кожевенного сырья на операции от- мока, включающая аммонийные соли алкилсульфокислот, отличающая с я тем, что, с целью повышения активности добавки, приводящей к увеличению обводненности кожевенного сырья и к более высокому содержанию хлорида натрия в отработанной жидкости, добавка в качестве солей содержит полипептидные соли алкилсерных кислот общей формулы

ROSO 3H3N-(CONHRi)nCOOH, где R - Су-Сш-злкил,

п

R - Ст- С2-алкил,

полученные взаимодействием сульфированных первичных жирных спиртов или их смесей с полипептидом мол.м. 300-800, являющимся отходом кожевенного производства, при содержании в добавке поверхностно-активных веществ 40-50%, воды и несульфируемых соединений - остальное.

.Т а б л и ц а 1

Полипептидные соли алкилсерных кислот NHa - (COMHRi)nCOOH

Использование: поверхностно-активные вещества, аммонийные соли злкилсуль- фокислот, обработка кожевенного сырья на операции отмока. Сущность изобретения: поверхностно-актмБнал добавка для обработки кожевенного сырья, включает пол- ипептидные соли алкилсерных кислот формулы ROSOaH H2N(CONHRi)nCOOH. где R -алкил , п 3-6, RI - алкил Ci-C2, полученные сульфированием соответствующих первичных жирных спиртов или их смесей хлорсульфоновой кислотой и последующей обработкой сульфокислот полип-ептидом мол. массы 300-800 - отходом кожевенного производства. Добавка содержит 40-50% поверхностно-активных веществ, воду и несульфируемые соединения - остальное. Применение Добавки приводит к увеличению обводненности кожевенного сырья до 65-70%. 4 табл. (Л С

В табл. приведены данные по температурам плавления для полипептидных солей полученных на основе полипептида мол. массы 300. В скобках указана температура плавления отдельных представителей полипептидных солей алкилсерных кислот, полученных на основе полипептидов мол. массы 800.

Поверхностное натяжение (ст) растворов поверхностно-активных добавок при 25°С

Поверхностное натяжение поверхностно-активных добавок, полученных на индивидуальных алкилсерных кислотах, характеристика которых приведена в табл. 1. для указанных концентраций колеблется в пределах 26-34 единиц.

Таблица 2

Эмульгирующая способность поверхностно-активных добавок

Под устойчивостью предполагается время полного разрушения образовавшейся эмуль- сии.

Устойчивость эмульсий на основе добавок, характеристика которых приведена в табл. 1, в зависимости от содержания толуола в растворе составляет 10-1760 мин,

Состав отработанной жидкости после отмоки и обводненность сырья

Таблица 3

Таблица 4

Эффективность поверхностно-активных добавок.полученных на основе индивидуальных алкилсерных кислот, характеристика которых приведена в табл.1,превышает эффективность Перборана-Т и составляет по обводнености 69-71 %, по содержанию

tt NaCI в отработанной ванне 27,6-36,0 г/л.

Молекулярная масса исходного полипептида для получения поверхностно-активной добавки практически не влияет на ее свойства при операции отмока кожевенного сырья.

Продолжение табл. 4