СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНЫХ СМОЛИСТЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НИТРОЗОСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1966 года по МПК C09B67/54 C09B51/00 

Известен способ получения красителя протравного зеленого «ВС путем нитрозирования бетанафтола, бисульфитирования полученного китрозобетанафтола и высаливания красителя с последующей фильтрацией.

С целью повышения выхода целевого продукта, а также его качества, предлагается способ выделения тонкодисперсных смолистых веществ из водных растворов нитрозосоединений, например в производстве красителя зеленого «ВС, состоящий в том, что в суспензию нитрозобетаяафтола перед фильтрацией вводят поверхностно-активные вещества, например ОП-10, ОП-20, в количестве 1.5 г на л суспензии.

Пример, а) Приготовление 25%ной серной кислоты.

В аппарат емкостью 1000 л, футерованный, снабженный мешалкой и змеевиком, загружают 750 л воды. При охлаждении на воду подают серную кислоту в количестве 263,3 л. После размещивания образуется 25%-ная серная кислота.

б) Приготовление раствора бетанафтол а т а.

В аппарат емкостью 1000 л, футерованный, снабженный мешалкой к змеевиком, загружают в два приема жидкий каустик в количестве 92,4 кг, массу подогревают до 450°С и через люк прИ работающей мешалке загружают бетанафтол в количестве 324 кг. Размешивают до полного растворения бетанафтола.

в) Процесс нитрозирования.

В аппарат емкостью 5000 л, футерованный, снаблсенный змеевиком и мешалкой (33 об/мин), приливают 986 л раствора бетанафтолата, после чего загружают 1000 кг льда и, подавая в змеевик рассол, устанавливают температуру массы О-2°С. В охлажденную массу загружают 2,25 кг диспергатора НФ и 25%ную серную кислоту для нейтрализации массы до слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. При этом бетанафтолат вынадает в виде тонкой суспензии, после чего через люк аппарата вносят 155,3 кг кристаллического нитрита натрия.

Массу размешивают и отбирают пробу для определения правильности загрузки нитрита. Затем массу охлаждают до 0°С и медленно под слой реакционной массы подают оставшуюся приготовленную серную кислоту до появления отчетливой кислой реакции на бумагу конго. При этом в массе появляется небольшой избыток азотистой кислоты. Массу размешивают в течение 2 час. Температура поддерживается О-2°С. Получаемый в реакции нитрозобетанафтол выпадает в осадок зеленовато-желтого цвета. Вытек на бумагу бесцветный. Объем массы около 370 л.

По окончании выдержки осторожно снимают избыток кислоты 5%-ным раствором каустика 1(2,4 кг).

г)Получение бисульфитного соединения нитрозобетанафтола.

На суспензию нитрозобетанафтола загружают через люк анпарата водный раствор ПАВ ОП-10 из расчета 1,5 г на 1л суснензии. Далее из мерника подают раствор бисульфита (концентрация 25,3% по сернистому газу) в количестве 90%, от полной загрузки (169 кг), температуру поддерживают 17-18°С. При этом следят за растворением нитрозосоединения. Массу размешивают и загружают остальные 10% ра-створа бисульфита при размешивании. Объем массы 4350 л.

д)Очистная фильтрация от выделенного осмола.

Массу загружают в емкость, затем ее сжатым воздухом передавливают на фильтрпресс. Осмол с пяти операций из фильтрпресса смыв,ают водой в грязевик, откуда выдавливают в канализацию. Фильтрат принимают в монт,ежю с последующей передачей в аппарат для выслаивания красителя.

в аппарат емкостью 5000 л, футерованный и снабженный мешалкой, загружают 1075 кг поваренной соли. Суспензию выделенного красителя центробежным насосом подают на другой фильтрпресс для отделения красителя. Суспензию фильтруют, затем пасту отжимают сжатым воздухом при давлении 2 атм. Отжатую пасту красителя выгружают в деревянные бочкн.

Предмет изобретения

1.Способ выделения тонкодисперсных смолистых веш;еств из водных растворов нитрозосоединений, например в производстве красителя протравного зеленого «ЕС, путем нитрозирования бетанафтола, бисульфитирования полученного нитрозобетанафтола и высаливания красителя с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения

выхода и качества целевого продукта, в суспензию нитрозобетанафтола перед фильтрацией вводят поверхностно-активные вещества, например ОП-10, ОП-20.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что поверхностно-активные вещества вводят в количестве 1,5 г на 1 .л суспензии.