Способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C105/00 

Целевой продукт, получаемый по предложенному способу, может найти применение в кинематографической промышленности в качестве очувствляющего материала.

Известен способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты нитрозированием кислоты Невиль-Винтера с последующим восстановлением продукта реакции и выделением полученной при этом 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты. Выделенную 2,1,4-аминонафтолсульфокислоту диазотируют, а затем целевой продукт выделяют известным способом. Выход готового продукта 28-30% от теоретического в расчете яа кислоту Невиль-Винтера.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта предлагается способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты, цо которому 2,1,4-аминонафтолсульфокислоту и готовый продукт выделяют в присутствии пове|рхностно-активного вещества, например ОП-10.

Пример.

а) Нитрозирование кислоты Невиль-Винтера (Н-В)

Берут следующие компоненты: Вода, мл360

Кислота Невиль-Винтера,

В стакан загружают воду, пасту кислоты Н-В, размещивают до полного ее растворения, затем приливают раствор нитрита натрия, массу охлаждают снаружи до 0°С и в течение 2 час добавляют разбавленный (1 : 1) раствор соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают I час при температуре не выше 2°С. Конечный объем 650 мл.

б)Восстановление 2,1,4-нитрозонафтолсульфокислоты.

В тот же стакан к суспензии (650 мл) нитрозосоединення быстро приливают раствор сульфида натрия (0,3 г-моль), температуру во время восстановления повышают до 16-IS C. Реакционную массу выде|рживают 10 мин. Конечный объем 750 мл.

в)Выделение 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты.

Берут следующие компоненты:

Раствор аминопроизводного, мл750 Поверхностно-активное вещество

ОП-10 (техн.), г1,5

Соляная кислота, г-моль0,575

Гидросульфит натрия (техн.), г1,5

Ледяная вода для промывки, мл50-75 нения амина вносят в 3-4 приема гидросульфит натрия. Темпе|ратура 18-25°С. После 15- 17 час выдержки без размешивания реакционной массы отфильтровывают крупнокристаллический осадок, который промывают ледяной водой до нейтральной реакции на конго. Выход по стадиям нитрозирования и восстановления 87% от теоретического, считая на кислоту Невиль-Винтера. г)Диазотирование 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты. Берут следующие компоненты: Вода, мл350 2,1,4-Аминонафтолсульфокислота, г-моль0,15 Сернокислая медь иятиводная, г-моль0,025 Нитрит нат1рИя, г-моль0,18 Вода для разбавления, мл30 В стакан загружают воду и пасту аминонафтолсульфокислоты. Однородную суспензию охлаждают снаружи до 2°С, приливают раствор сернокислой меди и в течение 10-20 мин при температуре 2-10°С вносят раствор нитрита натрия. Загустевшую массу разбавляют водой и выдерживают 2 час. Реакция рреды слабокислая на конго. После выдержки суспензию нагревают сначала до 20°, затем до 45°С. В растворе образуется небольшой осадок. Конечный объем 500 мл. д)Очистка раствора 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты. Берут следующие компоненты: Диазораствор, мл500 Уголь активированный (техн.), г25 Соляная кислота (100%-пая), г2,41 Поверхностно-активное вещество ОП-10 (техн.), г0,5 Вода для промывки щлама, мл120 В реакционную массу после диазотирования при температуре 45°С загружают активированный уголь осветляющий марки «А, соляную кислоту до кислой реакции на конго и поверхностно-активное вещество ОП-10. После 30 мин выдержки массу нагревают до 70°С, отфильтровывают, промывая шлам в несколько приемов горячей водой и присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Общий конечный объем 570-600 мл. е) Выделение 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты и фильтрация. В очищенный Диазораствор (570-600 мл) при темпе|ратуре 45-50°С загружают часть (из общего количества 171 - 180 г) технической поваренной соли до появления кристаллов продукта. Реакционную массу выдерживают в течение 15-20 мин, при этом количество осадка увеличивается, из чешуйчатого он переходит в кристаллический. Далее продолжают загружать поваренную соль в течение 1 - 1,5 час, после чего массу выдерживают при размешивании 30 мин, без размешивания - 10-15 час. Затем при температуре 18-20°С суспензию отфильт1ровывают, осадок промывают 25%-ным раствором поваренной соли (100 мл). Выход по стадиям диазотирования, очистной фильтрации и выделения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты 69%. Общий выход 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты 60% от теоретического в расчете на кислоту Невиль-Винтера. Концентрация 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты в пасте 50-70%. Формула изобретения Способ получения 2,1,4-диазонафтолсульфокислоты путем «итрозирования кислоты Невиль-Винтера, восстановления продукта реакции, выделения полученной при этом 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты известным способом, диазотирования ее и последующего выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повыщения качества целевого продукта, выделение 2,1,4аминонафтолсульфокислоты и готового продукта ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, например ОП-10.