Способ получения красителя метиленового синего Советский патент 1939 года по МПК C09B21/00 

Метиленовый синий краситель обычно получается путем конденсации п-аминодиметиланилина с диметиланилином в присутствии гипо.сульфита и хромпика. Необходимый для процесса п-аминодиметиланилин, в свою очередь, получается восстановлением п-нитрозодиметиланилина цинком или чугунными стружками.

Автор настоящего изобретения предлагает при получении метиленового синего красителя, с применением п-аминодиметиланилина, полученного восстановлением железом Соответствующего нитрозосоединения, применять такой избыток хромпика, против требуемого теорией, чтобы хлористое железо, получивщееся при восстановлении, перещло в хлорное.

Этим методом удается получить краситель весьма хорощего качества и с хорощим выходом.

Пример. В аппарат для нитрозирования при хорощем охлаждении льдом загружают 60 кг диметиланилина и 162 кг 30%-й соляной кислоты. При температуре 0° медленно в течение 4 часов приливают около

38 кг нитрита натрия, раствбренНЭго в 152 л воды. По окончании нитрозирования прибавляют еще льда, приливают 225 кг 30%-й соляной кислоты и всыпают 100 кг чугунных стружек. При энергичном размешивании механической мещалкой и при температуре не выше 15° восстановление протекает очень быстро и заканчивается в течение 15-30 минут.

Раствор п-аминодиметиланилина отфильтровывают от избытка чугунных стружек и передают в мерник.

Конденсацию рекомендуется вести небольшими партиями, а потому на каждую операцию дают /е часть раствора п-аминодиметиланилина, соответствующую 10 кг диметиланилина.

Это количество раствора вливается в бак с мешалкой (окислитель), где объем жидкости доводится до 400 л, и раствор нейтрализуется небольшим количеством соды до появления нерасходящейся мути. Далее прибавляют 24,5 кг алюминиевых квасцов, растворенных в теплой воде, перемешивают полчаса и быстро вливают в концентрированный раствор 20 кг гипосульфита и 9,25 кг

хромпика, размешивают еще один час. Смесь разводят до 1000 л и прибавляют нейтральный раствор 10 кг диметиланилина в 11 кг соляной кислоты. Реакционную массу охлаждают до 10°, прибавляют раствор 23,4 кг хромпика и 125 кг бО /о-го хлористого цинка и поднимают температуру раствора до 100°.

Не очищенную метиленовую голубую со всех шести окислений собирают в один общий приемник, куда при температуре 60° дают серную кислоту в количестве 210 кг для растворения гидратов железа, цинка и хрома.

При температуре 20° передают раствор на фильтрпресс и готовый продукт очищают далее обычными методами.

Предмет изобретения.

Способ получения красителя метиленового синего конденсацией п-аминодиметиланилина с диметиланилином в присутствии гипосульфита и хромпика, с получением исходного раствора п-аминодиметиланилина восстановлением п-нитрозодиметиланилина чугунными стружками, отличающийся тем, что при реакции получения красителя применяют избыточное, против требуемого для этой цели теорией, количество хромпика для перевода образовавшегося при восстановлении нитрозодиметиланилина хлористого железа в хлорное.