СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ КУБОВОГО СЕРОГО «23»- ИНДАНТРЕН ОЛИВКОВЫЙ Т Советский патент 1967 года по МПК C09B3/38 

Известен способ иолучеиия красителя кубового серого «23 - иидаитрен оливковый Т иутем коидепсации 1-амипоаитрахиноиа с дибромбеизаитропом в среде нитробензола н последуюи 1,ей спиртовои 1,елочиой плавкой предварительно выделенного нродукта конденсации, который затем выделяют известным способом.

С целью унрои1,еиия технологии н улучшения качества продукта, предложен снособ получения красителя кубового серого «23, состояиднй в том, что щелочной илавке подвергают пеносредственно продукт копдепсации без предварительного выделения реакционной массы с иоследующим выделением целевого продукта известным снособом.

Пример 1. В стальной горнзоитальный аннарат с мпоголонастиой мешалкой емкостью 70 мл, с рубашкой для нагревания сплава Вуда или с высококииящнм теплопосителем загружают 8,06 г 100%-пого 1-амипоантрахинопа, 7,3 г 100%-пого дибромбензантропа, 7 г кальцинпровапной соды и 0,22 г окиси меди, включают мешалку и размешивают смесь в течение 5-6 час. Смесь нагревают до темнературы в рубашке аппарата 270-280°С и при этой температуре дают выдержку 8-10 час, а затем снова включают обогрев и, не прекращая размешивания, дают плаву самоохладиться до температуры 220-

200°С. При этой температуре п непрерывном размешпванин в аппарат загружают 8 г едкого калия и 2,18 г уксуспокнслого натрня. Дают выдержку при температуре 220-230°С и размешивании в течение 10 час.

По окончаннн выдержк ; нлав самоохлаждается до 80-100°С, охлажденный и размельченный плав (30-35 г) выгружают из аппарата на заранее нриготовлеипую i30,i,y во избежание его загорания (па воздухе самовоспламепяется).

К и с л о т и а я р а 3 в а р к а н л а в а. В стеклянную колбу емкостью 1000 мл, сиайжеппую .Л1ешалкой, баней для обогрева горячей водой, холодильннком и трубкой для барботироваппя воздуха, загружают 430 мл воды, 2,16 г (в пересчете па 100%) соляной кислоты, 37,2 г (в пересчете на 100%) куноросного масла и затем при размешивапии 33 г из мельченного плава кубового серого «23 (одна операция). Суспензию нагревают до 95-98°С и при этой те.миературе размешивают в течение 2 час с одновременпой продувкой воздуха.

По окончанип окпслеиня суспепзню охлаждают до темнературы 70°С, фильтруют, промывают тенлой водой до нейтральной реакции на конго ц хорошо отжимают. Пасту красителя сушат в шкафу нрн температуре

90-100°С до остаточной влажности не более 0,5%.

С одной операции илавления нолучают 11,62 г сухого беззольного красителя, что составляет 92,1%, считая на загруженный дибромбензаитрон.

Пример 2. В стальной горизонтальный аниарат емкостью 40 л с многолонастной скребковой мешалкой, имеющей реверсивный ход (20 ), хромоникелевыми скалками и рубашкой для обогрева нарами загрул а1от через люк (в иерссчете на 100%) 4,03 кг 1-аминоантрахикона, 3,6 кг дибромбензантроиа, 3,5 кг кальцинированной соды, 110 г окиси меди и 2,5 кг поваренной соли. Включают мешалку и размешивают смесь в течение 5 час. Затем смесь нагревают до температуры паров на входе в «Венулет 270-275С и на выходе 250-260°С и при этой темиературе выдерживают 15 час, соединив ири этом аппарат с атмосферой воздуха через ловушку. Но окончании выдержки выключают обогрев и, не прекраш,ая размешивания, дают плаву самоохладиться: до 170°С. При этой температуре и энергланом нерелгешиваиии в аппарат загружают 4 кг (в пересчете на 100%) едкого калия и 1,1 кг прокаленного уксуснокислого натрия. Включают обогрев и выдерживают в течение 5 час при непрерывном перемешивании и температуре в парах ВОТ на входе, в рубашку аппарата 250- 255°С. По окончании выдержки смесь охлаждают в течение 5-6 час до 50-60°С и выгружают илав из аппарата через нижний люк в железиый барабан на 30 л воды. Вес суспензии плава 48 кг.

Кислотная р а 3 в а р к а плава. В стальной эмалнроианиый аппарат емкостью 300 л. с мешалкой, рубашкой д;1я обогреза и охлаждения, и обратным холодильником, охлаждаемым водой, загружают 180 л вод1)1, 18,6 кг серной кислоты (в нересчете на 100%), 1,08 кг соляной кислоты (в нересчете на 100%). Включают мешалку и загружают в течение 1 час суспензию нлава с одной операции. Затем включают обратный холодильник, нагревают массу до 96-98°С и при этой температуре размешивают в течение 2 час с одиовремепной продувкой воздуха. По окончании окисления суснензню охлаждают до 70°С, фильтруют, промывают теплой водой до нейтральной реакции на конго и хорошо отжимают. Краситель сушат и размалывают в мельнице Альиине. Вес сухого технического красителя 6 кг или сухого беззольного 5,89 к-г, что составляет 94,86%, на загруженный дибромбепзантрон.

Предмет и з о б р е т е и и я

Способ получения красителя кубового серого «23 - индантрен оливковый Т с применением конденсации 1-аминоантрахинона с дибромбензантроиом и ш;елочной плавки, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения технологии и улучшения качества красителя, пделочной плавке подвергают непосредственно нродукт конденсации с последующим выделением целевого продукта известным снрсобом.