Способ извлечения никеля из сточных вод электрохимических производств Советский патент 1993 года по МПК C02F1/28 C02F1/42 

метилцеллюлоза. Конкретные данные по степени извлечения некоторых ионов (железа и никеля) приведены в табл.1.

Однако, как следует из данных, приведенных в таблице 1, величина степени извлечения ионов никеля (II) даже для карбоксиметилцеллюлозы мала. Кроме того, время, необходимое для достижения максимальной величины адсорбции (1,8 ммоль/100 г образца) в случае никеля (II) достаточно велико и составляет 8 часов (480 мин,)..

Целью изобретения является увеличение степени извлечения никеля из водно- спиртовых растворов электролитов, представляющих собой сточные воды, образующиеся при ЭХО никеля и его сплавов, а также уменьшение времени проведения процесса извлечения. Данное изобретение может быть использовано и при извлечении никеля из сточных вод гальванических производств.

Согласно предполагаемому изобретению, поставленная цель - извлечение никеля из водно-спиртовых растворов электролитов - достигается путем введения ионообменного материала на основе натрий карбоксиметилцеллюлозы (NaKMLQ с добавками модификатора в очищаемый раствор при перемешивании, а отличительными особенностями являются: а) использование добавок модификатора - одноосновной карбоновой кислоты в количестве 0,3-2,0 масс.% по отношению к концентрации NaKMLJ в растворе; б) применение новой специализированной марки №КМЦ в виде гранулята с размером гранул 5 мкм, степенью замещения 0,75 с повышенной равномерностью распределения заместителей, степенью полимеризации 400-500.

Таким образом, у заявляемого технического решения появились свойства, не совпадающие со свойствами известных решений, а именно повышение степени извлечения никеля из отработанного электролита при контакте его со специфичной формой (МэКМЦ с одновременным сокращением времени достижения равновесия.

Опыты по извлечению никеля (II) из со- лесодержащего водно-спиртового раствора электролита проводили следующим образом: необходимое количество полимера NaKM Ц смачивали раствором электролита и выдерживали 5 минут для набухания, затем добавляли эмульгатор и оставшееся количество раствора. Перемешивали в течение 10 минут. Далее раствор отфильтровывали через бумажный фильтр и в фильтрате определяли содержание никеля (II) комплексомет- рическим титрованием с трилоном Б.

Пример1.80г ЫаКМЦ смачивали частью раствора электролита и выдерживали 5 минут для набухания полимера, затем добавляли 1,6 г эмульгатора и остальное количество электролита общим объемом 1 л и выдерживали 10 минут при постоянном перемешивании. Раствор отделяли от набухшего полимера фильтрованием и в фильтрате определяли содержание никеля комплексометрическим титрованием с трилоном Б. Первоначальная концентрация никеля (II) в электролите 0,304 моль/л, после

контакта с полимером - 0,192 моль/л. Результат опыта считался положительным, если через 5-10 минут в отфильтрованном после диализа растворе электролита оставалось 50-55% от первоначального содержания ионов Ni(ll).

Примеры проведения опытов приведены в табл.2.

При концентрации №ШЦ в растворе равной 170 г/л и выше и при времени кон

такта полимера и раствора электролита три

и более минут весь раствор расходуется на набухание №ШЦ. Это делает невозможным аналитическое определение степени извлечения Ni(ll). Были проведены опыты по

0 изучению влияния степени полимеризации и степени замещения ионообменной мембраны (МаКМЦ на извлечение ионов Ni(ll) из солесодержащего водно-спиртового раствора электролита.

5 П р и м е р 2. 20 г ЫаКМЦ со степенью полимеризации 300 и степенью замещения 0,85 смачивали частью раствора электролита и выдерживали 5 минут для набухания полимера, затем добавляли 0,32 г эмульга0 тора и остальное количество электролита общим объемом 0,2 л и выдерживали 10 минут при постоянном перемешивании. Раствор отделяли от набухшего полимера фильтрованием и в фильтрате определяли

5 содержание никеля (II) методом атомно-аб- сорбционной спектроскопии. Первоначальная концентрация никеля (II) в электролите 0,037 моль/л, после контакта с полимером - 0,021 моль/л.

0 Уменьшение в 5 раз навески №КМЦ и соответственно и объема раствора электролита обусловлено меньшим временем, затрачиваемым на фильтрование раствора после его контакта с полимером.

5Результаты опытов приведены в табл.3.

Пример 3. 20 г ЫаШЦ со степенью замещения 0,67 и степенью полимеризации 670 смачивали частью раствора электролита и выдерживали 5 минут для набухания полимера, затем добавляли 0,32 г эмульгатора

и остальное количество электролита общим объемом 0,2 л и выдерживали 10 минут при постоянном перемешивании. Раствор отделяли от набухшего полимера фильтровани- ем и в фильтрате определяли содержание никеля (II) методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Первоначальная концентрация никеля (II) в электролите 0,047 моль/л, после контакта с полимером-0,028 моль/л.

Примеры проведения опытов приведены в табл.4.

Таким образом, из приведенных в таблицах 2-4 данных следует, что предлагав- мый способ позволяет достигнуть поставленную цель, а именно увеличить степень извлечения никеля (II) из сточных вод технологического процесса электрохимической обработки никеля и его сплавов, а так-

же уменьшить время проведения процесса извлечения.

Формула изобретения Способ извлечения никеля из сточных вод электрохимических производств, включающий контактирование очищаемого раствора с ионообменным материалом на основе Na-соли карбоксиметилцеллюлозы, отличающийся тем, что. с целью повышения степени извлечения никеля и сокращения времени проведения процесса, в качестве ионообменного материала используют Na-соль карбоксиметилцеллюлозы со.степенью полимеризации 400-1000 и степенью замещения 0,7-0,8 в количестве 100-150 г/л электролита, а в очищаемый раствор дополнительно вводят одноосновную кислоту карбонового ряда Св-Сю в количестве 0,3-3,0 мас.% от содержания ионообменного материала в электролите.

Применение: в области выделения ценных веществ методом ионного обмена из водных и водно-органических растворов электролитов с помощью ионообменных материалов. Сущность: контактирование ионообменного материала на основе натрий карбоксиметилцеллюлозы (ЫзКМЦ) и введение модификатора в очищаемый раствор при перемешивании, а отличительными особенностями являются: а) применение новой специализированной марки NaKMLJ, в виде гранулята с размером гранул 5 мкм, степенью замещения 0,75 с повышенной равномерностью распределения заместителей, степенью полимеризации - 400-500; б) использование добавок модификатора - одноосновной карбоновой кислоты Св-Сю в количестве 0,3-2,0 мас.% по отношению к концентрации №КМЦ в растворе 4 табл. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ извлечения ионов металлов (железа, меди, хрома, кобальта, марганца и никеля) целлюлозой и различными ее производными (азотнокислая и уксуснокислая целлюлоза и натрий карбоксиметилцеллюлоза) (5). Авторами отмечается, что наблюдается тенденция к увеличению адсорбционной способности в ряду: незамещенная целлюлоза - ацетат целлюлозы - нитрат целлюлозы - карбокси00 со О ю чэ ел СА

Адсорбция железа и никеля на целлюлозе и ее производных

п - величина степени замещения.

Таблица 1

Таблица 2

Продолжение табл. 2

Таблица 3

Таблица 4