Способ количественного определениядиКОлиНА Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКОЛИНА

Изобретение относится к области аналитической химли, а .именяо, к спосо-бам количественного определения диколИНа. Известен способ .кодичественного определения диколина, зажлючающлйся в титровании анал-нзИруемой пробы раствором нитрата серебра в присутствии индикаторафлюоресцеина 1. Недостатками способа являются его низкая избирательность - определению мешают тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексаний, бензогексоний, мезатон и другие, длительность определения 10 мин, невысокая точность - определение ведется не по физиологически активной части молекулы. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемо.му реззльтату является способ количественного определения диколина, заключающийся в обработке анализируемой пробы органическим .растворителем и бромтимоловым синим ,с последующим спекпрофотометрированлем полученного обращенного органического -слоя 2. Недостатками способа являются низкая относительная ошибка определения 1,25% и длительность (время анализа 15 мин}. Целью изобретения является повыщение точности и сокращение времени определения. Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения дИКолина, заключающимся ,в обработке анализирз емой пробы органическим растворителем л смесью сульфата .меди и роданида аммония, взятых в объемном соотнощении 0,8-1,8 : ,2. Пример I. Определение диколина в препарате. Точную навеску препарата 1,4047 г диколина растворяли в мерной колбе емкостью 100 мл. Для анализа брали 0,3-1,4мл раствора диколина и в оптимальных условиях добавляли 1 жл0,2 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М раствора роданида аммония и далее поступали как при построении калибровочного графика. Содержание диколина находили по калибровочному графику. Результаты количественного определения диколлна в препарате, подтверждающие преимущества предлагаемого способа перед прототипом, приведены в табл. I. П р и М е р 2. Определение диколина в амиулах (1 % - 1,0 ж.л). В делительную воронку помещали 0,3- 1,4 мл 1%-ного раствора диколина, в оптимальных условиях добавляли 1 .«л 0,2 М раствора сульфата меди, 1,5 .«1Л 0,8 М раствора роданида аммония и далее поступали, как пр.и иостроени:И калибровочного графика. Содержание диколина в ампулах .находили по калибровочному графику.

Пример 3. Определение диколина в таблетках (по 0,05 г).

Три таблетки растирают, растворяют в 10.«л дистиллированной воды. К 0,3-1,4лгл полученного раствора в оптимальны.х условиях добавляли 1 мл 0,2 М раствора сульфата меди и 1,5 мл 0,8 М раствора роданиПредлагаемый способ

10,8.

Л1ст(),и1ка определения диколина в таблицах в прототине но дпна.

В табл. 4 приведены оптимальные и граничные значения мольного соотнощения смесн растворов сульфата меди и роданида о

Таблица 1

Результаты количествеиного определения диколина в ампулах, подтверждающие преимущества предлагаемого спосОба тгеред лрототипом, приведены в табл. 2.

Таблица 2

да а.ммония и далее поступали, как при построении калибровочного графика.

Содержание диколина в таблетках находили по калибровочному графику.

Результаты количествениого определения диколина в таблетках, подтверждающие преимущества предлагаемого способа перед известным, приведены в табл. 3.

Т а б л и ц а 3 найдено

,7

п 6 . 2,.571 ,468 S,, 0,.59 га™ 1.51 ,52 %

а.ммония, в пределах которых реакция протекает без изменения.

В табл. 5, 6, 7 приведены примеры определения дкколина в препарате в ампувведено, мг/5мл

9,8

9,8 9,8

12,6 12,6 12,6

Построение .калибровочного графика.

В делительную воронку вносили 0,3- 1,4 мл 0,026 М стандартного раствора диколнна, прибавляли при рН 0,0-2,51 мл 0,2М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8 М раствора роданида аммония и доводили дистиллироваиной водой объем до 5 мл и экстрагировали 5 мл хлороформа в течение 1 мин.

Органическую фазу отделяли, фильтровали через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрировали на ФЭК-М, ,5 см при синем светофильтре, против холостого опыта. По -полученным данным строили калибровочный.

Таблица 4

лах, В таблетках на граничные значения соотношения компонентов смеси.

Таблица 5

Т а б л и ц п 6

Предлагаемый способ позволяет достигать высокой степени однокрагной экстракции 98,2% и исключает двухразовую экстракцию, тем самым сокращает время анализа и повышает точность анализа. Открываемый минимум реакции равен 0,22 мкг/см, молярный коэффициент погашения составляет 1200.

Применение реагента медно-роданидного комплекса при рН 0,0-2,5 позволяет достигать высокой селективности и специфичности реакции и определять диколин в смеси с тальком, крахмалом, глюкозой, сахаром, гексонием, бензогексонием, пентаМИном, мезатоном, никотиновой кислотой, кордиамином, фтивазндом, ларусаном, барбиталом, фенобарбиталом, антипирином, анальгином, бутадионом, новокаийом, фенацетином, цинхофеном, коразолом, кодеиеом, акридином, тетрациклином, пенициллином, адреналином, кофеином, теобромином, эфедрином.

Кроме того, при проведении данного способа уменьшается время экстракции, соХарактеристика

рн

Время экстракции, мин,

Число экстракций

Степень однократцой экстракции

Коэффициеит распределения

Время анализа, лшн.

Относительная ошибка метода, %

Примечание. Не мешают определению в предлагаемом способе: тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексоний, бензогексоний, пентамин, мезатон, никотиновая кислота, кордиамин, фтивазид, дарусан, барбитал, фенобертитал, барабамил, анальгин, бутадион, новокаин, фенацетин, каразол, цинхофен, кодеин, акридин, тетрациклин, пенициллин, адреналин, корглюкои, витамин В,, сконоламин, кофеин, теобрамин, эфедрин, морфий.

В известном способе дано определение только для чистого днколина.

Формула изобретения

Способ количественного определения ди«олина путем обработки анализируемой пробы органическим растворителем и химическим реагентом с последуюш,им фотометрироваиием полученного окрашенного органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют смесь сулькращается время анализа до 3-5 мин. Относительная ошибка предлагаемого способа составляет ±0,94%.

Сравнительные данные, подтверждаюш,Ие преимушества предлагаемого способа определения диколина иеред известным, приведены в табл. 7.

фата меди и роданида аммония, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8: 1-2,2.

Источники информации, принятые во впимание ири экспертизе:

2.Лукьянчиков Г. И., Лукьянчиков М. С. «Способ экстракционно-фотометрического определения диколина, - Фармация, 1978, № 2, с. 26 (прототип).