Способ определения димекарбина Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения димекарби- на С1,2-диметш1-3-карбэтокси-5-окси- индола), и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями химических заводов.

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения и сокращение его длительности.

Пример. В стаканчик для тит рования, помещенный на магнитную мешалку, вносят димекарбин в пределах 0,,19 мг, прибавляют 20 мл зтаноанализа и их статистическая обработка приведены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что относитель- 5 ная ошибка определения предлагаемым способом равна 1,20 %. Количественное определение димекарбина при данной относительной ошибке можно проводить при содержании его в пробе JO до 0,19 мг. Таким образом, нижним пределом определения исследуемого вещества является 0,14 мг, верхним 0,19 мг.

Аналогичные результаты анализа

ла, 5 мл дистиллированной воды, 2 мл t5 получают при введении в испытуемый 0,5%-ного раствора гексациано (111)раствор 2-5 мл 0,5 %-ного раствора

К,1 е(СЮб , 0,5-1,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия (или калия) и 1,5-2,5 мл 8%-ного раствора 20 хлористоводородной кислоты.

в табл. 2 приведены сравнительные

феррата калия, 1 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, выдерживают 2 мин, добавляют 2 мл 8%-ного раствохарактеристики известного и предлагаемого способов.

е т е н и я

ра хлористоводородной кислоты. Стаканчик помещают в титратор Т-107 и из микробюретки прибавляют 0,3 мл 0,001М раствора железоаммониевых квасцов, выдерживают 1 мин и измеряют величину светопропускания при све- Формула изобр тофильтре 4. Далее титрованный раствор прибавляют по 0,1 мл через 1 мин. По полученным данным строят график в координатах г и V, где г - величина светопропускания, %, V - объем раствора железоаммониевык квасцов,мл.

Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух прямых линий кривой титрования. На титрование расходуется около 0,8 мп стандартного раствора реактива. Концентрацию исследуемого вещества (%), находят по формулам объемного титрования. 1 МП 0,001 М раствора железоаммониевых квасцов соответствует 0,0001749 г димекарбина. Результаты

Способ определения димекарбина путем растворения анализируемой пробы в спирте обработки полученного раст-

30 вора химическими реагентами с последующим анализом, отл.ичающий- с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и сокращения его длительности,

35 в качестве спирта используют этанол, обработку осуществляют последовательно растворами гексациано (III) феррата калия, гидроксида натрия и зслористоводородной кислоты и анализ

40 проводят фотометрическим титрованием раствором железоаммониевых квасцов.

анализа и их статистическая обработка приведены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что относитель- ная ошибка определения предлагаемым способом равна 1,20 %. Количественное определение димекарбина при данной относительной ошибке можно проводить при содержании его в пробе до 0,19 мг. Таким образом, нижним пределом определения исследуемого вещества является 0,14 мг, верхним 0,19 мг.

Аналогичные результаты анализа

характеристики известного и предлагаемого способов.

Формула изобр

е т е н и я

Формула изобр

Способ определения димекарбина путем растворения анализируемой пробы в спирте обработки полученного раст-

30 вора химическими реагентами с последующим анализом, отл.ичающий- с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения и сокращения его длительности,

35 в качестве спирта используют этанол, обработку осуществляют последовательно растворами гексациано (III) феррата калия, гидроксида натрия и зслористоводородной кислоты и анализ

40 проводят фотометрическим титрованием раствором железоаммониевых квасцов.

Таблица 1

12986614

Продолжение табл.1

НайденоМетрологические

1- -- характеристики

мг

0,1755100,00Д 100,36+ 1,20%

0,1766100,63

0,1766100,63

0,188997,88

.0,1930100,00

Таблица2

Время Затраты Чувствитель- Относи- одного димекар- ность, г/мл тельная анали- бина вошибка,

за, мин пробе на 1000 определений, г

12-15 0,19 4,6-10 1,20

40-г45 1,00 1,0-10 2,16

(

Редактор М.Бланар

Составитель Л.Русанова

Техред Н.Глущенко Корректор Л.Пилипенко

883/47

Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу количественного определения димекарбина. Повышение точности и чувствительности определения и сокращение его длительности достигается последовательной обработкой пробы исследуемого вещества, растворенной в этаноле, раствором гексациано (III) феррата калия и гидроксида натрия, а после выдержки (2 мин) - раствором НС1. Анализ ведут фотометрическим титрованием раствором железоаммоние- вых квасцов. Относительная ошибка определения 1.2%. Количественное определение димекарбина можно прово- дить при содержании его в пробе до 0,19 мг. Время анализа 12-15 мин против 40-45 мин в известном решении. 2 табл. & (Л to 00 05 сх