СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ-8(р-АЦИЛОКСИ) ЭТИЛТИОФОСФИНАТОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F9/40 

Предложен способ получения О-алкил-S (р-ацилокси)этилтиофосфинатоБ общей формулы$(iH2 Сносок где R и К-алкил, замещенный алкил, замещенный арил, арил; R - низщий алкил, взаимодействием |3-меркаптоэтилоБых эфиров карбоновых кислот с эфирхлорангидридами фосфиновых кислот (или исходными продуктами для их получения: дихлорангидридами фосфиновых кислот и спиртов) в органических растворителях в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов. Пример. Получение 0-э т и л-S ((3-2,4дихлорфеноксиацетокси)этил м е т и л т и о ф о с ф и н а т а. А. К раствору 0,05 г моль 0-этилметилхлорфосфината и 0,05 г-моль р-меркаптоэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 40 мл сухого эфира прибавляют при переметпипянии и температуре 5-15°С расвор, содержащий 0,05 г-моль триэтиламнна в 10 мл эфира. Реакционную массу размещивают при 20-25°С в течение 2 час, осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водои (два раза по 10 мл), сушат над сульфатом магния, растворитель удаляют в вакууме и получают целевой продукт. Выход , 1,3714; я20 1,5585, .MR найдено 90,80, вычислено 89,40. Найдено, /о: CI 18,29; Р 8,11; S 8,33. CloOsPS. Вычислено, о/о: С1 18,39; Р 8,02; S 8,28. Б. К раствору, содержащему 0,05 г-моль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 50 мл сухого бензола, добавляют при перемещивании в течение 30 мин. раствор 0,05 г-моль абсолютного этанола и 0,05 г-лго ь триэтиламина в 20 мл бензола, поддерживая температуру О-5°С. Затем температуру постепенно повыщают до 20°С и к реакционной массе добавляют раствор, состоящий из 0,05 г-моль (З-меркаптоэтилового эфира 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,05 г моль триэтиламина в 30 мл бензола. Реакционную массу выдерживают при температуре 20- 25°С в течение 2 час и продукт выделяют, 3 В таблице приведены выход и даиные виях варианта А. 18374S 4 аиализа и других веществ, полученных в усло

Предмет изобретения Способ получения О-алкил-5(р-ацилокси) этилтиофосфинатов общей формулы йСНзСн оок где R и R-алкил, замещенный алкил, замещенный арил, арил; R - низший алкил, отличающийся тем, что р-меркаптоэтиловые эфиры карбоновых кислот подвергают взаимодействию с эфирхлорангидридом фосфиновой кислоты или со смесью дихлорангидрида фосфиновой кислоты и спирта в органических растворителях в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов.