СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛМИНОЭТЙЛОВЫХ ЭФИРОВтрйтиоФОСФИновых кислот Советский патент 1967 года по МПК C07F9/40 

Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее амнноэтиловых эфиров трнтиофосфиповых кислот обпдей формулы

/SR

R-P(А

II SCH2 CH,N

,

где R, R, R - алкил или арил; R - алкил, взаимодействием эфирхлорангидридов дитиофосфиновых кислот с замещенными аминоэтилмеркаптанами в органических растворителях при 20-60°С в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов или алкоголятов щелочных металлов.

Пример 1. S-6 у т и л-5-(р-д и м е т и ла м и н о э т и л) -т р и т и о м е т и л ф о с ф и и а т. К раствору 0,03 г-моль диметиламиноэтилмеркаптана и 0,03 г-моль триэтиламина в 20 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 20-30°С раствор 0,03 гМОЛЬ З-бутилдитиометилхлорфосфината в 10 мл бензола. Реакционную массу нагревают при 50-60°С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат сульфатом натрия. Растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают

Для идентификации 2 е полученного технического нродукта обрабатывают насыщенным спиртовым раствором щавелевой кислоты (эквимолярное количество), выдерживают несколько часов и выделившиеся кристаллы оксалата отфильтровывают и сушат в вакууме;

т. пл.116117°С.

Найдено, %: N 3,97; Р 8,21; S 26,9.

CiiHaiNOiPSs. Вычислено, %: N 3,88; Р 8,59; S 26,61.

Аналогичной методикой нолучают другие соединения.

Пример 2. S-6 у ти л-5-(р-д иэти л а м иноэтил)-тритиобензилфосфинат. К раствору 0,02 г-моль этнлата натрия в 10 мл этилового спирта прибавляют 0,022 г-моль диэтиламиноэтилмеркаптана, перемешивают при комнатной температуре 20 мин и прикапывают 0,02 г-моль S-бутилдитиобензилхлорфосфпната при температуре 20-35°С. Реакционную массу нагревают 4 час при 50-60°С. Спирт удаляют в вакууме, остаток экстрагируют бензолом, экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия. После удаления растворителя в остатке получают 93% продукта df 1,0969; По 1,5825. 3 Предмет изобрете ия Способ получения аминоэтиловых эфиров тритиофосфиыовых кислот общей формулы ррХ II SCHaCHoNx о 4 где R, R, R-алкИоЧ или арил, R-алкил, отличающийся тем, что эфирхлорангидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с замещеиными аминоэтилмеркаптапами в оргаиических растворителях при 20- 60°С в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, алкоголятов пселочиых металлов.